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Agilent G1978A Sorgente multimode per G1946/G1956 LC/MSD Guide

1. Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 47 2 Verifica Tavola 4 Riepilogo sensibilit per unit G1946C modalit SIM Modalit SIM Modalit SIM positiva MM APCI positiva MM APCI Volume di iniezione 5 uL 5 uL Quantit totale del campione 10 pg 10 pg iniettato Numero d ordine del campione G2423A G2423A Solvente 50 50 50 50 organico acqua organico acqua Nome del metodo MSSUPRES_MM M MSSUPCI_MM M Specifiche per la sensibilit 10 1 picco picco 5 1 picco picco 50 1 rms 25 1 rms Tavola5 Riepilogo sensibilit per unit G1946D SL modalit SIM e SCAN Modalit SIM Valutazione Modalit SCAN Modalit SCAN Valutazione modalit SIM positiva MM ES positiva modalit SIM positiva MM APCI MM APCI Campione Reserpina Reserpina Reserpina Reserpina 5 ng pL 5 ng pL 5 ng pL 5 ng pL Concentrazione 1pg pL 1pg pL 10 pg pL 10 pg pL dopo la diluizione Volume di 1yL 1 uL 5 uL 5 uL iniezione Quantit totale 1pg 1pg 50 pg 50 pg del campione iniettato Numero d ordine G2423A G2423A G2423A G2423A del campione Solvente 75 25 75 25 75 25 75 25 metanolo acqua metanolo acqua metanolo acqua metanolo acqua con 5 mM di con 5 mM di con 5 mM di con 5 mM di formiato di formiato di formiato di formiato di ammonio ammonio ammonio ammonio 48 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Verifica 2 Tavola 5 Riepilogo sensibilit per unit G1946D
2. massima attenzione Se forzato in modo eccessivo lo strumento pu essere inserito troppo a fondo e danneggiare il socket 12 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione 1 Fase 4 Sostituzione dei chip sulle schede elettroniche solo CE 4 Sostituire il chip PLD sulla scheda PCA Analyzer 3 con quello fornito con la sorgente multimode 5 Con la scheda Analyzer ancora smontata installare il cavo ad alta tensione ACPI 10 MQ Vedere la Figura 4 Connessione all alimentatore APCI Connessione al cavo APCI Figura 4 Cavo ad alta tensione ACPI 10 MQ codice G1978 60806 Nelle fasi che seguono assicurarsi di collegare le estremit corrette all alimentatore APCI e al cavo APCI 6 Scollegare il cavo ad alta tensione APCI dall alimentatore APCI Vedere la Figura 5 Disconnessione del cavo ad alta tensione APCI Figura 5 Disconnessione del cavo ad alta tensione APCI 7 Installare il cavo 10 MQ in serie con il cavo ad alta tensione APCI e ricollegarli all alimentatore APCI Vedere la Figura 6 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 13 1 Installazione Cavo 10 MQ collegato al cavo APCI Cavo 10 MQ collegato dall alimentatore APCI Figura 6 Cavo ad alta tensione 10 MQ collegato al cavo ad alta tensione APIC e all alimentatore APCI 8 Durante la sostituzione del chip rimuovere la scheda di alimentazione PDB dallo strumento per impedi
3. Sommario 1 Installazione Installazione 9 Fase 1 Preparazione all installazione 9 Fase 2 Controllo delle revisioni della scheda dello strumento Fase 3 Spegnimento dello strumento 10 Fase 4 Sostituzione dei chip sulle schede elettroniche solo CE Fase 5 Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode Fase 6 Aggiornamento del software con la patch G1978 10002 Fase 7 Verifica delle schede dello strumento 19 Fase 8 Verifica della sensibilit della sorgente multimode Cambio della sorgente 23 Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode Installazione del PCA di controllo HV 30 Connessione dei cavi della sorgente multimode 34 Rimozione di una sorgente multimode 38 Conversione da multimode a ESI APCI o APPI 41 2 Verifica Determinazione della miscela di solventi corretta per la verifica della sensibilit 44 Preparazione dei campioni per la valutazione della sensibilit Verifica del funzionamento delle sorgenti multimode 51 Esecuzione di una procedura di ottimizzazione automatica Esempio di report di verifica multimode 58 3 Metodi Configurazione di un metodo per l utilizzo della sorgente multimode Creazione di un metodo per operazioni in modalit mista positiva negativa 61 Sommario 60 Creazione di un metodo per l esecuzione alternata delle operazioni ESI e APCI 63 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Sommario 6 Guida alla configurazione dell
4. Vedere la Figura 33 38 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione Rimozione di una sorgente multimode Apertura dello sportello di servizio per accedere ai cavi Figura 33 Strumento con la sorgente multimode installata 4 Scollegare il cavo dell elettrodo di carica ad alto voltaggio ESI Vedere la Figura 34 5 Scollegare il cavo del riscaldatore APCI vaporizzatore e il cavo ad alta tensione APCI Vedere la Figura 34 6 Staccare il collegamento 15 VCC con il modulo dell elettronica multimode Vedere la Figura 34 NOTA In caso di mancata disconnessione dell alimentazione del modulo dell elettronica multimode la nuova sorgente sar identificata come sconosciuta Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 39 40 Installazione Rimozione di una sorgente multimode 3 Cavo del riscaldatore APCI Cavo ad alta tensione APCI Cavo dell elettrodo di cari ad alta tensione ESI Collegamento 15 VCC Figura 34 Strumento con sportello di servizio aperto 7 Svitare la tubazione del gas del nebulizzatore 8 Svitare la tubazione dei campioni LC dal nebulizzatore 9 Aprire il blocco sulla sorgente e aprirla 10 Rimuovere la sorgente multimode dal supporto della camera di nebulizzazione 11 Posizionare il coperchio di spedizione sulla sorgente 12 Durante la conversione da una sorgente multimode proseguire dalla sezione Conversi
5. Drying Gas Flow Timeout Nebulizer Pres Timeout Exp Leak Sensor Calibration On Purge Time Off Purge Time 1 Off Purge Time 2 on Delay Lag D Coeff 0 Lag D Coeff 1 Lag D Coeff 2 0 0274494 0 000127939 2 65427e 09 Std EMV EMV Gain Coeff 0 EMV Gain Coeff 1 EMV Gain Coeff 2 8 202345 59 097311 Default Analog Out Default Fraction Collection Relay Default Aux Relay Polarity Switching Delay Signal Switching Delay EMF limit Calibrant A hrs EMF limit Calibrant B hrs EMF limit Pump Oil hrs EMF limit Gas Conditioner hrs EMF limit Ion Optics hrs EMF limit SSV Cycles EMF limit EM Current Last Backup Date Last Restore Date NVR Macro Revision 5 5 2005 3 38 05 PM 1 14 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 21 1 22 Installazione Fase 8 Verifica della sensibilit della sorgente multimode Prima di usare il sistema necessario verificarne la sensibilit 1 Avviare il software ChemStation 2 Eseguire le operazioni illustrate in Esecuzione di una procedura di ottimizzazione automatica a pagina 56 3 Eseguire il bake out dello strumento Per informazioni consultare la Guida alla manutenzione della sorgente multimode 4 Eseguire le operazioni illustrate in Preparazione dei campioni per la valutazione della sensibilit a pagina 45 Questi metodi di verifica devono essere impiegati anche per la verifica della sensib
6. Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 63 3 64 Metodi Aprire la finestra di dialogo Set up MSD Signals Configurazione segnali MSD facendo clic su Instrument gt Set Up MSD Signals Strumento gt Configurazione segnali MSD nella visualizzazione Method and Run Control Metodo e controllo analisi Modificare le impostazioni in modo che Signal 1 Segnale 1 abbia il valore di Ionization Ionizzazione MM ES e Signal 2 Segnale 2 abbia il valore di Ionization Ionizzazione MM APCI come mostrato nella Figura 38 Effettuare le eventuali altre modifiche necessarie per il metodo Fare clic sul pulsante OK In generale utilizzare la modalit di funzionamento mista impostazione MM ES APCI con Signal 1 invece dell esecuzione alternata della modalit di scambio MM ES Signal 1 e MM APCI Signal 2 In questo modo durante l eluizione di un picco cromatografico possibile ottenere il doppio delle scansioni senza bisogno di introdurre ritardi tra le scansioni o con migliori risultati a livello di dati Raramente all interno di una corsa cromatografica un composto risponde solamente in modalit ESI o APCI Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Metodi Creazione di un metodo per l esecuzione alternata delle operazioni ESI e APCI Set Up MSD Signals M rana eal Modalit di FAEnabed O i aste MMES i poo ionizzazione per Signal 1 Segnale 1 e Sign
7. SL modalit SIM e SCAN Modalit SIM Valutazione Modalit SCAN Modalit SCAN Valutazione modalit SIM positiva MM ES positiva modalit SIM positiva MM APCI MM APCI Nome del metodo SLSIMES_MM M_SLSIMCI MM M_ SLSCNES_MM M SLSCNCI_MM M Specifiche per la 10 1 picco picco 5 1 picco picco 10 1 picco picco 5 1 picco picco sensibilit 50 1 rms 25 1 rms 50 1 rms 25 1 rms Tavola 6 Riepilogo sensibilit per unit G1946B modalit SIM Modalit SIM Modalit SIM positiva MM APCI positiva MM APCI Campione Concentrazione dopo la diluizione Volume di iniezione Quantit totale del campione iniettato Numero d ordine del campione Solvente Nome del metodo Specifiche per la sensibilit Reserpina 5 ng pL Reserpina 5 ng pL 2 pg uL 2 pg uL 5 uL 5 uL 10 pg 10 pg G2423A G2423A 50 50 50 50 organico acqua MSSUPRES_MM M 10 1 picco picco 50 1 rms organico acqua MSSUPCI_MM M 5 1 picco picco 25 1 rms Sorgente multimode G1946B C diluizioni modalit SIM positiva 1 Trasferire 1 mL di reserpina al 5 ng uL Agilent G2423A in un contenitore da 50 mL di volume Per l operazione utilizzare una pipetta graduata pulita 2 Diluire fino al segno dei 50 mL con soluzione organica al 50 50 di solvente acqua 3 Trasferire 1 mL della prima diluizione in un secondo contenitore da 50 mL di volume Per l operazione utilizzare una pipetta graduata pulita Guida alla configura
8. Technologies 7 1 Installazione Alta tensione APCI Cavo HV 2kv Cavo del vaporizzatore Ricettacolo corona APCI 8 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione 1 Installazione Questa sezione contiene istruzioni sull installazione della sorgente multimode G1978A sugli strumenti G1946 e G1956 LC MSD Fase 1 Preparazione all installazione Prima di installare la sorgente multimode verificare di disporre delle parti e degli strumenti necessari 1 Controllare di disporre delle seguenti parti Sorgente multimode ESI APCI LC MSD in bundle codice G1978A Sorgente multimode ESI APCI LC MSD in bundle codice G1978 65239 Gruppo modulo HV multimode codice G1978 60050 MM Enablement Kit ESI APCI LC MSD codice G1978 60150 Kit di aggiornamento firmware MM codice G1978 60156 ChemStation B 01 01 o B 01 03 o versione successiva Patch codice G1978 10002 La patch software inclusa con l unit G1978A ed necessaria per le versioni B 01 01 e B 01 03 Per installare hardware firmware nuovi valori di PID e patch software della sorgente multimode tutti gli strumenti G1946B C D e G1956A B MSD installati prima del rilascio della sorgente multimode devono disporre di ChemStation B 01 01 o versione successiva 2 Verificare di disporre dei seguenti strumenti attrezzi e sostanze chimiche Gli articoli di questa lista non sono forniti con la sorgente multimode Panni e guanti puliti
9. automatica possibile eseguire l ottimizzazione di controllo per verificare che lo strumento sia in grado di soddisfare i criteri di ottimizzazione Prima di eseguire la procedura di ottimizzazione automatica attendere almeno 8 ore che il sistema equilibri le condizioni di vuoto e temperatura 56 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Verifica 2 Esecuzione di una procedura di ottimizzazione automatice Figura 35 Report di ottimizzazione automatica Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 57 2 Verifica Esempio di report di verifica multimode Esempio di report di verifica multimode multimode Ion Source Report MSD type G1956B Instrument name Instrumen Operator name pcormia acquisition date 23 Feb 2005 Datafiles ESI mode Ci cChem32 1 DATA MMSTD_223X MU APCI mode C i Chem32 1 DATA MMSTD_223X MU Mixed mode C cChem32 1 DATA MMSTD_223 MU 1 Hexanesu lf onic acid Passing criteria Mixed mode response 20 or greater of single mode response 58 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Agilent G1978A Sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Guida alla configurazione 3 Metodi Configurazione di un metodo per l utilizzo della sorgente multimode 60 Creazione di un metodo per operazioni in modalit mista positiva negativa 61 Creazione di un metodo per l esecuzione alternata delle operazioni ES
10. e privi di peli Acqua e sostanze organiche di grado HPLC come acetone metanolo acetonitrile o alcool isopropilico Chiave esagonale da 1 4 di pollice Cacciavite Torx T10 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 9 1 Installazione Fase 2 Controllo delle revisioni della scheda dello strumento Il software permette di controllare se le schede degli strumenti sono state aggiornate Scheda Analyzer 3 Per verificare la presenza della scheda Analyzer 3 eseguire la seguente procedura 1 Nella riga di comando della visualizzazione Method and Run Control Metodo e controllo analisi digitare pat nvrAnRev 2 Nella riga di comando digitare Print pat Nella riga di messaggio viene visualizzato il codice della parte della scheda Analyzer Se il codice della parte G1946 60250 sullo strumento installata una scheda Analyzer 3 Se il codice mostrato differente necessario eseguire l aggiornamento alla scheda Analyzer 3 Power distribution board PDB scheda di distribuzione alimentazione Tutte le unit G1956A B e G1946B C D sono gi dotate della scheda di alimentazione PDB corretta codice G1946 60002 Fase 3 Spegnimento dello strumento e Per informazioni su come spegnere lo strumento consultare le istruzioni fornite con lo strumento stesso Se non si tratta di un installazione in bundle spegnere completamente lo strumento Ci comprende gli strumenti G1946B C D e G195
11. il cavo RS 282 al connettore seriale B dell interfaccia Smart Card 3 situata sul lato sinistro del telaio dello strumento Vedere la Figura 27 Collegamento RS 232 con la sezione HV e il PCA di controllo Connettore seriale B su Smart Card Figura 27 Collegamenti del cavo RS 232 2 Collegare l alimentatore 15 VCC alla sezione HV e alla PCA di controllo Vedere la Figura 28 Due viti Torx T10 Sezione HV e PCA di controllo Collegamento 15 VCC Figura 28 Sezione HV e PCA di controllo Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione 1 Connessione dei cavi della sorgente multimode 3 Collegare l altra estremit dell alimentatore 15 VCC a una presa di corrente 220 VCA tramite il cavo di alimentazione fornito con l alimentatore 15 VCC Vedere la Figura 29 Cavo di alimentazione 220 VCA Figura 29 Cavo di alimentazione e alimentatore 15 VCC 4 Utilizzare una fascetta fermacavo per fissare il cavo dell alimentazione a 15 V che esce dall alimentatore codice 0950 4581 al cavo RS 232 del gruppo HV multimode codice G1978 60050 Vedere la Figura 30 Figura 30 Fascetta fermacavo che fissa il cavo di alimentazione al cavo RS 232 5 Collegare il riscaldatore del vaporizzatore l alta tensione APCI e i cavi HV e del PCA di controllo I connettori del riscaldatore APCI dell alta tensione Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 35 Installazione C
12. in bianco e i cinque picchi campione oltre a una media dei picchi campione con sottrazione dei valori in bianco Questa operazione consente di verificare il funzionamento della sorgente multimode I cinque picchi campione sono visibili sull EIC Metodo di caricamento per interfaccia sorgente multimode G1956A SCAN positiva 1 Caricare il metodo 56SLSCES_MM M per l unit G1956B 2 Modificare il metodo verificando che venga usata la soluzione al 75 25 di metanolo acqua con 5 mM di formiato di ammonio Tutti gli altri parametri LC sono uguali a quelli del metodo 56SLSCES_ MM M 3 Eseguire una procedura di ottimizzazione automatica AI termine della procedura prima di proseguire pu essere necessario attendere fino a 30 minuti per consentire l eliminazione della soluzione calibrante dallo strumento Quad Ci riduce al minimo eventuali segnali di fondo causati dalla soluzione calibrante Pu essere necessario ottimizzare ulteriormente la pressione del nebulizzatore al fine di ottenere la massima sensibilit dallo strumento 4 Posizionare i vial nel campionatore automatico LC Posizione n 1 vial vuoto senza tappo Posizione n 2 vial con solvente utilizzato per la diluizione solvente in bianco Posizione n 3 vial con campione di reserpina 10 pg uL Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Verifica 2 5 Avviare il metodo Il metodo esegue un analisi FIA con un iniezione del vial vuoto cinqu
13. rimuovere una sorgente multimode eseguire le seguenti operazioni 1 Le temperature della sorgente per i riscaldatori del vaporizzatore e del gas di essiccamento devono essere impostate sui valori minimi in modo da raffreddare la sorgente Selezionare le voci di menu Tune gt Instrument gt Edit Spray Chamber Ottimizzazione gt Strumento gt Modifica camera di nebulizzazione per visualizzare la finestra di dialogo Edit Spray Chamber Modifica camera di nebulizzazione Impostare i flussi dei gas di essiccamento e del nebulizzatore e le temperature dei gas di essiccamento e del vaporizzatore ai rispettivi valori minimi ATTENZIONE Non toccare la sorgente multimode o il tappo capillare Questi possono essere estremamente caldi Lasciare raffreddare le parti prima di maneggiarle ATTENZIONE Non toccare mai le superfici della sorgente specialmente durante l analisi di sostanze tossiche o quando si utilizzano solventi tossici La sorgente presenta numerose parti affilate che possono causare lesioni cutanee tra cui l ago della corona APCI il sensore del vaporizzatore e gli elettrodi del contatore ATTENZIONE Non inserire dita o strumenti attraverso le aperture presenti sulla camera multimode Durante l uso capillari e relativo tappo sono sottoposti a tensioni che possono arrivare fino 4 kV 2 Attendere circa 20 minuti che la sorgente sia fredda 3 Aprire lo sportello di servizio sul lato sinistro del MSD per accedere ai cavi
14. 6A B pre multimode Questi strumenti sono considerati aggiornamenti da utilizzare con la sorgente G1978A 10 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione 1 Fase 4 Sostituzione dei chip sulle schede elettroniche solo CE Per consentire l identificazione della sorgente necessario sostituire il chip U129 del firmware PLCC principale presente sulla scheda Analyzer 3 nuovo codice G1978 80067 In questa occasione necessario sostituire anche il chip U6 Programmed ROM MM LON nuovo codice G1978 80100 e il chip EPROM U18 nuovo codice G1978 80200 sulla scheda di alimentazione PDB Queste operazioni devono essere compiute solo durante la prima installazione della sorgente multimode Lato piatto del chip fissato nel socket Figura 1 Socket con indicazione di corretto inserimento per i chip U6 e U18 sulla scheda di alimentazione PDB a sinistra e socket con indicazione di corretto inserimento per il chip U129 sulla scheda Analyzer 3 a destra Notare che l indicazione di corretto inserimento si trova nell angolo in alto a sinistra della scheda Analyzer e sul lato opposto in alto a destra della scheda di distribuzione dell alimentazione AVVERTENZA Verificare che il lato piatto del chip sia allineato con il lato piatto dell indicazione di corretto inserimento posta sul socket L eventuale inserimento errato pu danneggiare il chip al momento dell accensione dell unit L indicazione di c
15. 75 25 metanolo acqua con 5 mM di formiato di ammonio 56SLSMES_MM M Reserpina 5 ng pL 1pg pL 1 uL 1 pg G2423A 75 25 metanolo acqua con 5 mM di formiato di ammonio 56SLSMCI_MM M Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Verifica 2 Tavola 2 Riepilogo sensibilit per unit G1956B SL modalit SIM Modalit SIM positiva MM APCI Modalit SIM positiva MM APCI Specifiche per la sensibilit 20 1 picco picco 100 1 rms 10 1 picco picco 50 1 rms Tavola 3 Riepilogo sensibilit per unit G1956B SL modalit SCAN Modalit SIM Modalit SCAN Modalit SIM Modalit SCAN Campione Concentrazione dopo la diluizione Volume di iniezione Quantit totale del campione iniettato Numero d ordine del campione Solvente Nome del metodo Specifiche per la sensibilit Reserpina 5 ng pL 10 pg pL 5 uL 50 pg G2423A 75 25 metanolo acqua con 5 mM di formiato di ammonio 56SLSCES_MM M 20 1 picco picco 100 1 rms Reserpina 5 ng pL 10 pg pL 5 uL 50 pg G2423A 75 25 metanolo acqua con 5 mM di formiato di ammonio 56SLSCCI_MM M 10 1 picco picco 50 1 rms Tavola4 Riepilogo sensibilit per unit G1946C modalit SIM Modalit SIM positiva MM APCI Modalit SIM positiva MM APCI Campione Concentrazione dopo la diluizione Reserpina 5 ng pL 2 pg pL Reserpina 5 ng pL 2 pg pL
16. Agilent G1978A Sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Guida alla configurazione ig Agilent Technologies Avvisi Agilent Technologies Inc 2008 Nessuna parte di questo manuale pu essere riprodotta in qualsiasi forma o mezzo compresa la memorizzazione su supporti elettronici ed il recupero o la traduzione in lingua straniera senza la preventiva autorizzazione scritta di Agilent Technologies Inc conformemente a quanto previsto dalle leggi in vigore negli Stati Uniti e da altre normative internazionali sui diritti d autore Codice del manuale G1978 94050 Edizione Prima edizione dicembre 2008 Stampato negli Stati Uniti d America Agilent Technologies 5301 Stevens Creek Blvd Santa Clara CA 95051 USA Windows e MS Windows sono marchi di Microsoft Corporation registrati negli Stati Uniti Windows NT un marchio di Microsoft Corporation registrato negli Stati Uniti Garanzia Le informazioni contenute in questo documento sono fornite allo stato cor rente e sono soggette a modifiche senza preavviso nelle edizioni future Agilent non rilascia alcuna altra garanzia esplicita o implicita comprese le garanzie implicite di commerciabilit e idoneit a un uso specifico relativa mente al presente manuale e alle infor mazioni in esso contenute Salvo in caso di dolo o colpa grave Agilent non sar responsabile di errori o danni diretti o indiretti relativi alla fornitura o all uso di questo docum
17. Controllare le voci in grassetto qui di seguito per verificare che i numero di versione siano corretti G1946 LC MSD Instrument Configuration 9 46 07 AM 14 7 2005 Instrument Name Serial Number Product Number Mfg Date Quad Serial Number MS Inject Valve Present Instrument 1 MS1202 product 04 01 96 quad56 in G1946 lt gt 04 01 96 lt gt quad56 ChemStation Rev SmartCard Rev Analyzer Board FW Rev PDB HW Rev PDB FW Rev PDB 68332 FW Rev SICB LON HW Rev SICB LON FW Rev IO Board FW Rev Turbo Pump Ctrl HW Rev Turbo Pump Ctrl FW Rev Gauge HW Rev Convect Gauge FW Rev Ion Gauge HW Rev Ion Gauge FW Rev Log Amp ID Convect Rev B 01 01 164 3 02 01 G1946 60250MM PPHA 01 00 PRS2 03 00 1 63 PRH1 00 01 PRS1 01 01 6 2 6 3 TURB1 0 00 PRSW1 1 02 011411 102 PP11520109 0115 27103 PR11616115 LOG01 CAL or B 01 03 203 Exp Exp PRS2 02 00 1 58 Quad Frequency Pos Ion Quad Polarity Neg Ion Quad Polarity Quad Temp Drying Gas Temp Drying Gas Flow Stdby Nebulizer Press Stdby Vaporizer Temp Quad Temp PIDs Drying Gas Temp PIDs P 3000 1 0 D 0 ID 1 P 165 1 2 D 1024 ID 1 20 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Vaporizer Temp PIDs Drying Gas Flow PIDs Nebulizer Pres PIDs P 2500 I 1 D 0 ID 1 P 10 I 1 D 10 ID 1 P 10 I 1 D 10 ID 1 Installazione 1 P 512 1 2 D 0 ID 1 P 10 I 1 D 1 ID 1 Quad Temp Timeout Drying Gas Vaporizer Temp
18. I Effettuare le eventuali altre modifiche necessarie per il metodo Fare clic sul pulsante OK La valvola deviatrice del cromatografo liquido Single Quad LC MS serie 6100 parte integrante del sistema di sicurezza G1978B Il flusso della fase mobile LC deve essere sempre collegato al filtro di ingresso della valvola deviatrice Non bypassare mai la valvola deviatrice con una connessione diretta al nebulizzatore Qualora la valvola deviatrice venga utilizzata diversamente da come specificato da Agilent Technologies le protezioni fornite dalla valvola deviatrice possono subire danni con conseguente pericolo di incendio del sistema 60 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Metodi 3 Creazione di un metodo per operazioni in modalit mista positiva negativa 1 Aprire la finestra di dialogo MSD Spray Chamber Camera di nebulizzazione MSD facendo clic su Instrument gt Set Up MSD Signals Strumento gt Configurazione segnali MSD nella visualizzazione Method and Run Control Metodo e controllo analisi 2 Scegliere MM ES_APCI dall elenco a discesa Method Spray Chamber Camera di nebulizzazione metodo 3 Verificare che anche Installed Spray Chamber Camera di nebulizzazione installata sia impostata su MM ES APCI 4 Effettuare le eventuali altre modifiche necessarie per il metodo Fare clic sul pulsante OK 6 Aprire la finestra di dialogo Set up MSD Signals Configurazione segnali MSD facen
19. I e APCI 63 Questo capitolo descrive le attivit che richiedono la configurazione di metodi per la sorgente multimode ig Agilent Technologies 59 3 Metodi Configurazione di un metodo per l utilizzo della sorgente multimode ATTENZIONE Per fare in modo che il metodi creato utilizzi una sorgente multimode eseguire le seguenti operazioni 1 Aprire la finestra di dialogo MSD Spray Chamber Camera di nebulizzazione MSD facendo clic su Instrument gt MSD Spray Chamber Strumento gt Camera di nebulizzazione MSD nella visualizzazione Method and Run Control Metodo e controllo analisi Impostare Method Spray Chamber Camera di nebulizzazione metodo su MM ES APCI Verificare che Installed Spray Chamber Camera di nebulizzazione installata sia impostata su MM ES APCI 4 Effettuare le eventuali altre modifiche necessarie per il metodo Fare clic sul pulsante OK Aprire la finestra di dialogo Set up MSD Signals Configurazione segnali MSD facendo clic su Instrument gt More gt Set up MSD Signals Strumento gt Altro gt Configurazione segnali MSD nella visualizzazione Method and Run Control Metodo e controllo analisi Scegliere la modalit di ionizzazione desiderata dall elenco Ionization Ionizzazione Questo elenco visibile solamente se Method Spray Chamber Camera di nebulizzazione metodo impostato su MM ES APCI Le modalit di ionizzazione selezionabili sono le seguenti MM ES MM APCI MM ES APC
20. Prima di riempirli con i campioni per la verifica della sensibilit lavare sempre i vial e i tappi per il campionatore automatico con la miscela di solvente utilizzata per la diluizione dei campioni stessi Ci riduce i contaminanti di fondo introdotti da vial e tappi Qualora risulti che i setti sono fonte di contaminazione di fondo i vial possono essere analizzati senza tappo Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 45 2 46 Verifica Tavola1 Riepilogo prestazioni per unit G1956A VL modalit SIM Modalit SIM Modalit SIM positiva MM APCI positiva MM APCI Campione Reserpina 5 ng pL Reserpina 5 ng pL Concentrazione dopo la diluizione Volume di iniezione Quantit totale del campione iniettato Numero d ordine del campione Solvente Nome del metodo Specifiche per la sensibilit 2 pg pL 5 uL 10 pg G2423A 50 50 organico acqua 56VLSMES_MM M 20 1 picco picco 100 1 rms 2 pg pL 5 uL 10 pg G2423A 50 50 organico acqua 56VLSMCI_MM M 10 1 picco picco 50 1 rms Tavola 2 Riepilogo sensibilit per unit G1956B SL modalit SIM Modalit SIM positiva MM APCI Modalit SIM positiva MM APCI Campione Concentrazione dopo la diluizione Volume di iniezione Quantit totale del campione iniettato Numero d ordine del campione Solvente Nome del metodo Reserpina 5 ng pL 1pg pL 1 uL 1 pg G2423A
21. SD 15 16 Installazione Fase 5 Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode Strumento di rimozione dei chip Lato piatto del chip allineato in alto a destra del socket del chip EPROM U18 codice G1978 80200 Figura 9 Lato piatto del chip allineato in alto a destra del socket 10 Sostituire i due chip sulla scheda di alimentazione PDB Per verificare che i chip siano stati sostituiti su entrambe le schede eseguire le operazioni illustrate in Fase 7 Verifica delle schede dello strumento a pagina 19 Fase 5 Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode e Eseguire le operazioni illustrate in Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode a pagina 23 Fase 6 Aggiornamento del software con la patch G1978 10002 Questa patch deve essere installata solo se si esegue ChemStation B 01 01 o B 01 03 Se si utilizza ChemStation B 03 1 o versione successiva ignorare questa procedura 1 Inserire il disco di aggiornamento G1978 10002 nell unit CD 2 Aprire la cartella B 01 01 o B 01 03 a seconda della versione di ChemStation impiegata e fare clic su setup exe I file sostituiti da questa patch vengono archiviati in un backup in modo che sia possibile disinstallare l aggiornamento software Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione Fare clic su Next Avanti nella schermata di benvenuto Fare clic su Yes S per accettare l accordo di licenz
22. a software Fare clic su Next Avanti nella schermata Leggimi O Gc A Q Fare clic su Next Avanti nella finestra di dialogo Start Copying Files Inizia copia file che permette di rivedere le scelte di configurazione effettuate Dal momento che in corso l installazione di una patch sul software ChemStation esistente non possibile scegliere il percorso di installazione 7 Fare clic su Yes S per aggiornare il firmware MS ATTENZIONE Non interrompere il processo di aggiornamento Durante questo processo non avviare il software MS ChemStation o interrompere l alimentazione dello strumento poich ci potrebbe causare danni allo strumento 8 Immettere l indirizzo IP dello strumento e digitare yes Vedere la Figura 10 C Chem32 MS FIRMWARE msupdate exe ol x C N NChem32 MSNFIRMVARE msupdate exe version 3 8 1 102 Enter instrument ip 10 1 1 Figura 10 Programma MSUpdate 9 Alla richiesta di conferma di procedere all aggiornamento dell hardware digitare Y Vedere la Figura 11 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 17 G NChem32 MSX FIRMYARE msupdate exe version 3 8 all telnet windows to 10 1 1 102 and try again Errors detected Proceeding with update MSSC version 3 01 94 oS version 1 2 22T at 10 1 1 102 will be updated gt gt DO NOT DISRUPT POWER TO MSD DURING THE UPDATE lt lt OK to proceed lt Y YES y Figura 11 Aggiornamento del fir
23. a sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Agilent G1978A Sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Guida alla configurazione 1 Installazione Installazione 9 Fase 1 Preparazione all installazione 9 Fase 2 Controllo delle revisioni della scheda dello strumento 10 Fase 3 Spegnimento dello strumento 10 Fase 4 Sostituzione dei chip sulle schede elettroniche solo CE Fase 5 Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode Fase 6 Aggiornamento del software con la patch G1978 10002 16 Fase 7 Verifica delle schede dello strumento 19 Fase 8 Verifica della sensibilit della sorgente multimode 22 Cambio della sorgente 23 Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode 23 Installazione del PCA di controllo HV 30 Connessione dei cavi della sorgente multimode 34 Rimozione di una sorgente multimode 38 Conversione da multimode a ESI APCI o APPI 41 Questo capitolo contiene istruzioni sull installazione della sorgente multimode G1978A sugli strumenti G1946 e G1956 LC MSD La sorgente G1978B non supportata sugli strumenti G1946 G1956 Le istruzioni di questo manuale sono supportate per LC MSD ChemStation versioni B 01 01 o B 01 03 con patch di aggiornamento G1978 10002 o successiva Il CD di installazione della patch contiene le cartelle B 01 01 e B 01 03 ognuna delle quali contiene un file setup exe Eseguire il file setup exe appropriato in base al numero di versione del prodotto ChemStation installato i Agilent
24. al 2 Segnale 2 scan 2 Posiive z Mmaa Condensed I I Condensed Pi P M M E E gi s Figura 38 Scambio tra MM ES e MM APCI mediante la finestra di dialogo Set Up MSD Signals Configurazione segnali MSD Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 65 3 3 Metodi Creazione di un metodo per l esecuzione alternata delle operazioni ESI e APCI 66 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Indice analitico C S conversione a ESI o APCI 41 schermo di nebulizzazione per sorgente conversione da ESI APCI o APPI 23 multimode 25 sorgente multimode E nebulizzatore 28 ESI T conversione 23 41 Tubo campioni LC MSD 29 F filtro di ingresso della valvola deviatrice 29 installazione 7 aggiornamento del software tramite una patch 16 controllo revisioni scheda 10 preparazione 9 scambio sorgenti 16 sostituzione chip 11 verifica schede 19 verifica sensibilit della sorgente multimode 22 M metodo configurazione base 60 esecuzione alternata di ESI e APCI 63 modalit mista positiva negativa 61 miscela solventi 44 P parti schermo di nebulizzazione multimode 25 preparazione campioni per valutazione sensibilit 45 procedura di ottimizzazione automatica 56 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Indice analitico 67 Indice analitico 68 Guida alla configuraz
25. do clic su Instrument gt MSD Spray Chamber Strumento gt Camera di nebulizzazione MSD nella visualizzazione Method and Run Control Metodo e controllo analisi 7 Modificare le impostazioni in modo che Signal 1 Segnale 1 abbia polarit Positive positiva e Signal 2 Segnale 2 abbia polarit Negative negativa come mostrato nella Figura 36 8 Effettuare le eventuali altre modifiche necessarie per il metodo 9 Fare clic sul pulsante OK Il rapido scambio delle polarit positiva negativa una tecnica molto utile ma richiede tempo affinch la chimica ionica venga ristabilita e il percorso dell ottica venga riempito di ioni La densit del gas influisce sulla velocit con cui il percorso degli ioni viene riempito nuovamente La densit del gas varia a seconda della temperatura della sorgente Per utilizzare lo scambio di positivo negativo durante l analisi di un metodo utilizzare una temperatura di vaporizzazione inferiore da 150 a 200 C e un minore valore di Vcap circa 1000 V Queste impostazioni hanno un grande effetto sulla qualit del risultato negli esperimenti di scambio di positivo negativo Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 61 3 Metodi Creazione di un metodo per operazioni in modalit mista positiva negativa Set Up MSD Signals fare Positive MMES APCI 7 Opzioni di polarit per Signal 1 Segnale 1 e Signal 2 Segnale 2 m moi m Figura 36 Scambi
26. e iniezioni di solvente in bianco e cinque iniezioni del campione di reserpina 6 Esaminare i risultati AI termine del metodo il sistema stampa un report che mostra il rapporto segnale rumore per i cinque picchi in bianco e i cinque picchi campione oltre a una media dei picchi campione con sottrazione dei valori in bianco Questa operazione consente di verificare il funzionamento della sorgente multimode I cinque picchi campione sono visibili sull EIC Metodi di caricamento per interfaccia sorgente multimode G1956B SIM positiva 1 Caricare il metodo 56SLSM_MM M per l unit G1956B 2 Modificare il metodo verificando che la soluzione al 75 25 di metanolo acqua con 5 mM di formiato di ammonio sia selezionata come solvente LC Tutti gli altri parametri LC sono uguali a quelli del metodo 56SLSMES_MM M 3 Eseguire una procedura di ottimizzazione automatica Al termine della procedura prima di proseguire pu essere necessario attendere fino a 30 minuti per consentire l eliminazione della soluzione calibrante dallo strumento Quad Ci riduce al minimo eventuali segnali di fondo causati dalla soluzione calibrante Pu essere necessario ottimizzare ulteriormente la pressione del nebulizzatore al fine di ottenere la massima sensibilit dallo strumento 4 Posizionare i vial nel campionatore automatico LC Posizione n 1 vial vuoto senza tappo Posizione n 2 vial con solvente utilizzato per la diluizione solvente in bianco Posiz
27. e APPI rimuovere il cavo RS 232 dalla porta seriale B 8 Rimuovere la sorgente ionica attualmente installata Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 23 1 Installazione Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode 9 Svitare e rimuovere lo schermo di nebulizzazione Vedere la Figura 12 ATTENZIONE Non toccare la sorgente multimode o il tappo capillare Questi possono essere estremamente caldi Lasciare raffreddare le parti prima di maneggiarle ATTENZIONE Non inserire dita o strumenti attraverso le aperture presenti sulla camera multimode Durante l uso capillari e relativo tappo sono sottoposti a tensioni che possono arrivare fino 4 kV 24 Schermo di nebulizzazione standard Tappo capillare Figura 12 Schermo di nebulizzazione standard e tappo capillare per ESI o APCI 10 Rimuovere il tappo capillare Se necessario inumidire un panno pulito con alcool isopropilico e pulire il tappo capillare Vedere la Figura 13 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione 1 Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode Tappo capillare Figura 13 Schermo di nebulizzazione rimosso 11 Riposizionare il tappo capillare sul capillare 12 Installare il nuovo schermo di nebulizzazione con gli elettrodi modificatori del campo Vedere la Figura 14 Figura 14 Schermo di nebulizzazione multimode 13 Avvitare lo schermo di nebuli
28. e il metodo Ripetere per MMCheckSL_CI M e MMCheckSL_MX M Se lo strumento usato un modello VL sostituire i metodi MMCheckVL_ES M MMCheckVL_CI M e MMCheckVL_MX M ai metodi indicati nelle operazioni dei punti da 1a5 4 Posizionare il vial nel campionatore automatico LC Posizione n 21 vial con il campione demo ESI APCI LC codice G1978 85000 54 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Verifica 2 5 Impostazione di una sequenza di metodi FIA multipli a Da menu selezionare RunControl gt Run Multiple FIA Methods Controllo analisi gt Metodi di analisi FIA multipli b Nella finestra di dialogo Run Multiple FIA Methods Metodi di analisi FIA multipli fare clic su Group gt Add Group Gruppo gt Aggiungi gruppo Immettere un nome univoco per la directory in cui si desidera memorizzare i file contenenti i dati c Nella finestra di dialogo Run Multiple FIA Methods Metodi di analisi FIA multipli fare clic su Methods gt Add Method Metodi gt Aggiungi metodo Selezionare MMCheckSL_ES M e fare clic sul pulsante OK d Ripetere per aggiungere MMCheckSL_CI M e Ripetere per aggiungere MMCheckSL_MX M f Fare clic sul campo Data File File di dati per il file MMCheckSL_ES M Modificare il campo Subdirectory Sottodirectory immettendo un nome univoco per la sottodirectory in cui si desidera memorizzare i dati Modificare il campo Data File File di dati immettendo Multi_ES Modi
29. ento o delle informazioni in esso contenute In caso di separato accordo scritto tra Agilent e l utente con diverse condizioni di garanzia relativamente al contenuto di questo documento in conflitto con le condizioni qui riportate prevarranno le condizioni dell accordo separato Licenze tecnologia I componenti hardware e o software descritti in questo documento vengono forniti con licenza e possono essere utilizzati o copiati solo in conformit ai termini di tale licenza Limitazione dei diritti sul software Qualora utilizzato in esecuzione di un contratto o subcontratto con un ente statunitense il software consegnato in licenza quale software per uso commerciale come definito nel DFAR 252 227 7014 Giugno 1995 o come prodotto commerciale in conformit con quanto specificato nel documento FAR 2 101 a oppure come software per uso limitato in conformit a quanto definito nel documento FAR 52 227 19 Giugno 1987 o in qualsiasi altra norma o clausola di contratto equivalente L uso la duplicazione o la divulgazione del software soggetta ai termini della licenza commerciale standard di Agilent enti ed agenzie non DOD del governo degli Stati Uniti avranno solo dei Diritti Ristretti come difiniti nel FAR 52 227 19 c 1 2 Giugno 1987 Gli utenti degli Stati Uniti avranno solo i Diritti Limitati definiti nel FAR 52 227 14 Giugno 1987 o DFAR 252 227 7015 b 2 Novembre 1995 come per qualsiasi dato tecn
30. etodi di caricamento per interfaccia sorgente multimode G1956A SIM positiva 1 Caricare il metodo 56VLSMES_MM M per l unit G1956A 2 Modificare il metodo verificando che sia selezionato un solvente organico LC al 50 50 di solvente acqua Tutti gli altri parametri LC sono uguali a quelli del metodo 56VLSMES_MM M 3 Eseguire una procedura di ottimizzazione automatica con calibratura della sorgente multimode APCI AI termine della procedura prima di proseguire pu essere necessario attendere fino a 30 minuti per consentire l eliminazione della soluzione calibrante dallo strumento Quad Ci riduce al minimo eventuali segnali di fondo causati dalla soluzione calibrante Pu essere necessario ottimizzare ulteriormente la pressione del nebulizzatore al fine di ottenere la massima sensibilit dallo strumento 4 Posizionare i vial nel campionatore automatico LC Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 51 2 52 Verifica Posizione n 1 vial vuoto senza tappo Posizione n 2 vial con solvente utilizzato per la diluizione solvente in bianco Posizione n 3 vial con campione di reserpina 2 pg uL 5 Avviare il metodo Il metodo esegue un analisi FIA con un iniezione del vial vuoto cinque iniezioni di solvente in bianco e cinque iniezioni del campione di reserpina 6 Esaminare i risultati Al termine del metodo il sistema stampa un report che mostra il rapporto segnale rumore per i cinque picchi
31. ficare il campo Operator Operatore immettendo il nome o il codice identificativo degli utenti Fare clic sul pulsante OK g Ripetere l operazione per il file di dati MMCheckSL_CI M utilizzando la stessa sottodirectory e immettendo Multi_CI come nome del file di dati h Ripetere l operazione per il file di dati MMCheckSL_MX M utilizzando la stessa sottodirectory e immettendo Multi MX come nome del file di dati i Fare clic sul pulsante Run Esegui per avviare la sequenza 6 Esaminare i risultati Al termine dell ultimo metodo viene stampato il report Multimode Verification Report come mostrato in Esempio di report di verifica multimode a pagina 58 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 55 2 Verifica Esecuzione di una procedura di ottimizzazione automatica L ottimizzazione della sorgente multimode pu essere eseguita solamente in modalit MM APCI La procedura di ottimizzazione automatica viene effettuata dallo stesso menu di tutte le altre sorgenti e Dalla visualizzazione MSD Tune Ottimizzazione MSD selezionare Instrument gt Autotune Strumento gt Procedura di ottimizzazione automatica Il report di ottimizzazione conterr un intestazione con il titolo MM APCI Positive Mode Standard Scan Modalit positiva MM APCI Scansione standard oppure MM APCI Negative Mode Standard Scan Modalit negativa MM APCI Scansione standard Dopo una procedura di ottimizzazione
32. ico Indicazioni di sicurezza AVVERTENZA L indicazione AVVERTENZA segnala un rischio Richiama l attenzione su una procedura operativa o analoga operazione che se non eseguita correttamente o non rispettata pu provocare danni al prodotto o la perdita di dati importanti Non eseguite mai alcuna operazione ignorando l AVVERTENZA fatelo solo dopo aver compreso e applicato comple tamente le indicazioni di Agilent ATTENZIONE L indicazione ATTENZIONE segnala un rischio serio Richiama l attenzione su una procedura ope rativa o analoga operazione che se non eseguita correttamente o non rispettata pu provocare lesioni personali o morte Non eseguite mai alcuna operazione ignorando l indicazione ATTEN ZIONE fatelo solo dopo aver com preso e applicato completamente le indicazioni di Agilent 2 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD In questa guida Questa guida spiega come installare gestire e risolvere i problemi della sorgente ionica multimode 1 Installazione Questo capitolo spiega come installare la sorgente ionica multimode 2 Verifica Questo capitolo spiega come verificare la sorgente ionica multimode 3 Metodi Questo capitolo descrive il funzionamento e la manutenzione base della sorgente ionica multimode Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD
33. ilit per gli strumenti forniti in bundle e spediti con una sola sorgente multimode 5 Eseguire le operazioni illustrate in Verifica del funzionamento delle sorgenti multimode a pagina 51 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione 1 Cambio della sorgente Questa sezione illustra le attivit che necessario compiere per cambiare la sorgente dello strumento Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode AVVERTENZA Durante l installazione della sorgente su questo strumento per la prima volta eseguire le operazioni indicate in Installazione a pagina 7 1 Passare alla visualizzazione MSD Tune Ottimizzazione MSD 2 Selezionare Instrument gt Set Spray Chamber Strumento gt Imposta camera di nebulizzazione e impostare i flussi e le temperature del gas su 0 Gas di essiccamento L min Pressione del nebulizzatore psig Temperatura gas di essiccamento C Temperatura vaporizzatore solo sorgente APCI Lampada spenta solo sorgente APPI 3 Attendere che la sorgente si raffreddi almeno fino a quando le temperature scendono sotto i 100 C 4 Scollegare il tubo del gas del nebulizzatore dalla sorgente ionica attualmente installata 5 Scollegare il tubo in entrata dei campioni LC MSD 6 Se sono installate le sorgenti APCI o APPI rimuovere il cavo del riscaldatore del vaporizzatore APCI e il cavo dell alta tensione APCI 7 Se installata la sorgent
34. ione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD www agilent com In questo volume Questo volume contiene le istruzioni di installazione impiego manutenzione e risoluzione dei problemi per la Sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Agilent Technologies 2008 Stampato negli Stati Uniti d America Prima edizione dicembre 2008 G1978 94050 Hg Agilent Technologies
35. ione n 3 vial con campione di reserpina 1 pg uL 5 Avviare il metodo Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 53 2 Verifica Il metodo esegue un analisi FIA con un iniezione del vial vuoto cinque iniezioni di solvente in bianco e cinque iniezioni del campione di reserpina 6 Esaminare i risultati Al termine del metodo il sistema stampa un report che mostra il rapporto segnale rumore per i cinque picchi in bianco e i cinque picchi campione oltre a una media dei picchi campione con sottrazione dei valori in bianco Questa operazione consente di verificare il funzionamento della sorgente multimode I cinque picchi campione sono visibili sull EIC Caricamento del metodo per unit FIA multiple per interfaccia G1978A con funzionamento in modalit mista 1 Se necessario eseguire una procedura di ottimizzazione automatica Al termine della procedura prima di proseguire pu essere necessario attendere fino a 30 minuti per consentire l eliminazione della soluzione calibrante dallo strumento Quad Ci riduce al minimo eventuali segnali di fondo causati dalla soluzione calibrante Pu essere necessario ottimizzare ulteriormente la pressione del nebulizzatore al fine di ottenere la massima sensibilit dallo strumento 2 Caricare il metodo MMCheckSL_ES M Modificare il metodo verificando che la soluzione al 65 35 di metanolo acqua con lo 0 2 di acido acetico sia selezionata come solvente LC Salvar
36. l vaporizzatore e il cavo ad alta tensione APCI Per la sorgente APPI collegare il cavo RS 232 al connettore della porta seriale B dell unit Smart Card 6 Per tutte le sorgenti ricollegare il tubo del gas del nebulizzatore e il tubo dei campioni LC MSD Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 41 1 42 Installazione Conversione da multimode a ESI APCI o APPI Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Agilent G1978A Sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Guida alla configurazione 2 Verifica Determinazione della miscela di solventi corretta per la verifica della sensibilit 44 Preparazione dei campioni per la valutazione della sensibilit 45 Verifica del funzionamento delle sorgenti multimode 51 Esecuzione di una procedura di ottimizzazione automatica 56 Esempio di report di verifica multimode 58 Questo capitolo illustra le attivit necessarie per la verifica della sorgente multimode e la convalida del suo corretto funzionamento gt Agilent Technologies 43 2 Verifica Determinazione della miscela di solventi corretta per la verifica della sensibilit Sono fornite diluizioni dei solventi per tutti gli strumenti supportati con la sorgente multimode La verifica della sensibilit con la reserpina deve essere eseguita solamente sugli strumenti G1956A e G1956B forniti in bundle con una sorgente multimode Utilizzare le seguenti info
37. luzione calibrante Vedere la Figura 24 Tubo del gas del sistema di trasporto della soluzione calibrante Riposizionamento del cavo sotto il tubo del gas del sistema di trasporto della soluzione calibrante Figura 24 Tubo del gas del sistema di trasporto della soluzione calibrante 6 Montaggio del cavo HV e dell alimentatore PCA di controllo sulla vasca con le viti autofilettanti fornite Vedere la Figura 25 Montaggio del cavo HV e dell alimentatore PCA di controllo sulla vasca DO is VDC PWAR POS NEG A Figura 25 Montaggio del cavo HV e dell alimentatore PCA di controllo 7 Fissare il coperchio superiore della sezione HV e dell alimentatore PCA di controllo alle staffe di supporto mediante con le viti fornite Vedere la Figura 26 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione Installazione del PCA di controllo HV Due viti Torx T10 Sezione HV e PCA di controllo Connettore 15 VCC Figura 26 Fissaggio alle staffe di sostegno 8 In caso di installazione della sezione HV e del controllo PCA nell ambito di una conversione alla sorgente multimode tornare alla sezione Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode a pagina 23 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 33 34 Installazione Connessione dei cavi della sorgente multimode Connessione dei cavi della sorgente multimode 1 Collegare
38. mL con una soluzione al 75 25 di metanolo acqua con 5 mM di formiato di ammonio 3 Trasferire 5 mL della prima diluizione in un contenitore da 50 mL di volume Per l operazione utilizzare una pipetta graduata pulita 4 Diluire fino al segno dei 50 mL con una soluzione al 75 25 di metanolo acqua con 5 mM di formiato di ammonio Questa operazione consente di disporre della concentrazione finale di reserpina al 10 pg uL necessaria per la valutazione 5 Trasferire circa 1 mL della seconda diluizione in un vial per campionatore automatico Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Verifica 2 Verifica del funzionamento delle sorgenti multimode I metodi illustrati di seguito consentono di verificare la sensibilit del sistema LC MSD per la sorgente multimode acquistata con il sistema stesso I metodi di verifica della sensibilit richiedono la disponibilit di un unit Agilent 1100 LC con campionatore automatico Verificare di avere immesso i parametri di ottimizzazione personalizzati In caso contrario l ottimizzazione dell unit LC MSD pu risultare impossibile e Interfaccia sorgente multimode G1956A SIM positiva e Interfaccia sorgente multimode G1956B SCAN positiva e Interfaccia sorgente multimode G1956B SIM positiva e Interfaccia G1956B LC MSD SL modello G1978A con funzionamento in modalit mista e Interfaccia di unit FIA multiple modello G1978A con funzionamento in modalit mista M
39. mware MSD 10 Alla richiesta premere il tasto RST sullo strumento per completare il processo di aggiornamento 11 Nella finestra di comando appaiono altri due messaggi programming data erasing bank 1 programming data erasing bank 1 sector programming data erasing bank 1 sector programming data erasing bank 1 sector programming data erasing bank 1 sector programming data erasing bank 1 sector programming data erasing bank 1 sector programming data flash update complete value 0x0 Code download complete 5973N Power cycle instrument to complete update process Series Press instrument RST button to complete update process cycle detected Waiting for instrument to boot Instrument is alive Waiting for instrument firmware to load ATTENZIONE Non interrompere il processo di aggiornamento Durante questo processo non avviare il software MS ChemStation o interrompere l alimentazione dello strumento Dopo la scomparsa della finestra di MSUpdate possibile avviare il programma ChemStation Una volta chiusasi la finestra di comando lo strumento stato aggiornato Installazione 1 Fase 7 Verifica delle schede dello strumento Convalida della modifica dei valori di PID 1 Avviare ChemStation Il valore pid2 mac modifica automaticamente i valori di PID all avvio di ChemStation 2 Nellariga di comando della visualizzazione Method and Run Control Metodo e cont
40. nte multimode per G1946 G1956 LC MSD Verifica 2 Preparazione dei campioni per la valutazione della sensibilit Questo metodo di verifica pu essere impiegato solamente su strumenti forniti in bundle con una sorgente multimode Prima di iniziare verificare di disporre dei seguenti articoli Pipetta graduata da 1 mL codice 9301 1423 Contenitore di volume 50 mL due unit codice 9301 1424 Contenitore di volume 100 mL codice 9301 1344 Campione di valutazione prestazioni ioni positivi codice G2423A per entrambe le interfacce Bottiglie di plastica per la conservazione delle diluizioni codice 9301 1433 Gli strumenti forniti in bundle sono dotati degli articoli elencati in precedenza I campioni per la valutazione della sensibilit forniti devono essere diluiti alle concentrazioni richieste per la verifica del sistema LC MSD Per ulteriori informazioni consultare la sezione Determinazione della miscela di solventi corretta per la verifica della sensibilit campioni diluiti devono essere utilizzati entro un giorno dalla loro preparazione Refrigerare le diluizioni intermedie prime nelle bottiglie fornite Suggerimenti e Lavare attentamente le pipette graduate e i contenitori con acqua deionizzata prima durante e dopo l uso e Per preparare i campioni di valutazione della sensibilit utilizzare attrezzi di laboratorio in polipropilene poich i contenitori di vetro introducono livelli inaccettabili di sodio
41. o di polarit positiva negativa nella finestra di dialogo Set Up MSD Signals Configurazione segnali MSD 62 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Metodi 3 Creazione di un metodo per l esecuzione alternata delle operazioni ESI e APCI 1 Aprire la finestra di dialogo MSD Spray Chamber Camera di nebulizzazione MSD facendo clic su Instrument gt MSD Spray Chamber Strumento gt Camera di nebulizzazione MSD nella visualizzazione Method and Run Control Metodo e controllo analisi 2 Impostare Method Spray Chamber Camera di nebulizzazione metodo su MM ES APCI MSD Spray Chamber H x Method Spray Chamber NM v amp tatu Installed Spray Chamber MM ES4APCI PIONINEIGE Temperatures Pressure and Flow j Actual Setpoint Maximum Drying Gas Flow l min fzo fiao Nebulizer Pressure psig a5 jo Drying Gas Temperature C eso 350 Vaporizer Temperature C zoo eso m Parameters Positive Negative Capillary Voltage V 4000 4000 Corona Current p 4 0 fio Charging Voltage v 2000 2000 Time mn Farameter Value Cancel Help Figura 37 Method Spray Chamber Camera di nebulizzazione metodo impostata su MM ES APCI 3 Verificare che anche Installed Spray Chamber Camera di nebulizzazione installata sia impostata su MM ES APCI 4 Effettuare le eventuali altre modifiche necessarie per il metodo 5 Fare clic sul pulsante OK
42. one da multimode a ESI APCI o APPI a pagina 41 13 Durante le operazioni di pulitura di una sorgente multimode passare alla sezione Pulizia settimanale della sorgente multimode nella Guida alla manutenzione Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione 1 Conversione da multimode a ESI APCI o APPI ATTENZIONE Non toccare la sorgente multimode o il tappo capillare Questi possono essere estremamente caldi Lasciare raffreddare le parti prima di maneggiarle ATTENZIONE Non toccare mai le superfici della sorgente specialmente durante l analisi di sostanze tossiche o quando si utilizzano solventi tossici La sorgente presenta numerose parti affilate che possono causare lesioni cutanee tra cui l ago della corona APCI il sensore del vaporizzatore e gli elettrodi del contatore 1 Eseguire le operazioni illustrate in Rimozione di una sorgente multimode a pagina 38 2 Se la sorgente da installare del tipo APPI scollegare il cavo seriale RS 232 PCA ad alta tensione multimode dal connettore della porta seriale B dell unit Smart Card 3 Svitare e rimuovere lo schermo di nebulizzazione multimode con gli elettrodi modificatori del campo 4 Installare la nuova sorgente e lo schermo di nebulizzazione standard assicurandosi che il foro nello schermo di nebulizzazione si trovi in posizione a ore 12 5 Per sorgenti ioniche APCI e APPI collegare il cavo del riscaldatore de
43. onnessione dei cavi della sorgente multimode APCI e di HV e PCA di controllo sono situati sul lato sinistro del telaio dello strumento Vedere la Figura 31 Connettore HV e PCA di controllo Connettore riscaldatore del vaporizzatore Connettore alta tensione APCI Contenitore soluzione calibrante B aa da y TRANNY WWS AAAH AAAA AA IAA Contenitore soluzione calibrante A Figura 31 Collegamenti dei cavi della sorgente multimode 6 Verificare che il contenitore A della sorgente multimode del sistema di trasporto della soluzione calibrante CDS contenga una quantit sufficiente di soluzione calibrante APCI APPI 100 mL G2432A Vedere la Figura 31 7 Verificare che il contenitore B della sorgente multimode del sistema di trasporto della soluzione calibrante CDS contenga una quantit sufficiente di soluzione calibrante ES 100 mL G2421A Vedere la Figura 31 8 Chiudere lo sportello di servizio e verificare che tutti i coperchi siano al loro posto Vedere la Figura 32 9 Tornare alla sezione Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode a pagina 23 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione Connessione dei cavi della sorgente multimode Figura 32 Sorgente multimode con coperchi installati Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 37 1 Installazione Rimozione di una sorgente multimode Per
44. orretto inserimento sul socket della scheda di alimentazione PDB differente da quella sulla scheda Analyzer Durante la sostituzione dei chip non necessario rimuovere completamente la scheda di distribuzione dell alimentazione dallo strumento Tuttavia ci impedisce la caduta del chip o dello strumento usato all interno dello strumento AVVERTENZA Le operazioni che seguono devono essere eseguite solo da personale CE addestrato da Agilent L errata esecuzione di questa procedura pu causare il danneggiamento del chip al momento dell accensione dello strumento Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 11 1 Installazione 1 Verificare che lo strumento sia spento Per informazioni fare riferimento alla guida per l utente dello strumento 2 Rimuovere la scheda PCA Analyzer 3 dal gruppo vasca Sostituzione chip firmware PLCC principale su scheda Analyzer codice G1978 80067 posizione U129 Figura 2 Scheda PCA Analyzer 3 codice G1946 65250 3 Per rimuovere il chip usare lo strumento fornito con l aggiornamento Lato piatto del chip allineato con l angolo in alto a sinistra del socket U129 Strumento di rimozione dei chip Ciani Figura 3 Strumento di rimozione dei chip e scheda PCA Analyzer 3 codice G1946 65250 allineati nell angolo in alto a sinistra AVVERTENZA Durante la rimozione del chip con l apposito strumento necessario prestare la
45. perazioni illustrate in Connessione dei cavi della sorgente multimode a pagina 34 21 In caso di prima installazione della sorgente tornare alla sezione Fase 6 Aggiornamento del software con la patch G1978 10002 a pagina 16 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 29 30 Installazione Installazione del PCA di controllo HV Installazione del PCA di controllo HV 1 Rimuovere il coperchio HV e dell alimentatore PCA di controllo della sorgente Vedere la Figura 21 Figura 21 Coperchio HV e dell alimentatore PCA di controllo della sorgente rimosso 2 Collegare il cavo RS 232 al connettore RS 232 della sezione HV e dell alimentatore PCA di controllo Vedere la Figura 22 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione Installazione del PCA di controllo HV Figura 22 Collegamento del cavo RS 232 3 Rimuovere i coperchi anteriore superiore e di sicurezza con magnete e i pannelli laterali di accesso 4 Rimuovere la fascetta fermacavo in plastica dal cavo di riscaldamento di desolvatazione Per informazioni vedere Figura 23 Rimozione della fascetta fermacavo in plastica Figura 23 Rimozione della fascetta fermacavo Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 31 32 Installazione Installazione del PCA di controllo HV 5 Riposizionare il cavo sotto il tubo del gas del sistema di trasporto della so
46. ra 18 Sorgente multimode senza nebulizzatore 17 Collegare il tubo del gas del nebulizzatore da 1 8 di pollice dalla struttura principale LC MSD al raccordo del gas del nebulizzatore Vedere la Figura 19 Tubo campioni Volume morto pari a zero del nebulizzatore Raccordo del gas del nebulizzatore Figura 19 Nebulizzatore con tubo del gas collegato Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode 18 Collegare il tubo dei campioni LC MSD al filtro di ingresso della valvola deviatrice LC MSD Vedere la Figura 20 a pagina 29 ATTENZIONE La valvola deviatrice del cromatografo liquido LC MSD Agilent serie 1100 parte integrante del sistema di sicurezza G1978A II flusso della fase mobile LC deve 1 essere sempre collegato al filtro di ingresso della valvola deviatrice Non bypassare mai la valvola deviatrice con una connessione diretta al nebulizzatore Qualora la valvola deviatrice venga utilizzata diversamente da come specificato da Agilent Technologies le protezioni fornite dalla valvola deviatrice possono subire danni Tubo campioni LC MSD Filtro di ingresso della valvola deviatrice LC MSD Figura 20 Tubo campioni LC MSD collegato al filtro in ingresso LC MSD 19 Durante la prima installazione della sorgente eseguire le operazioni indicate in Installazione del PCA di controllo HV a pagina 30 20 Eseguire le o
47. re la caduta del chip o dell attrezzo all interno dello strumento due chip possono essere sostituiti sulla scheda di alimentazione PDB senza rimuoverla dallo strumento ma si raccomanda la massima attenzione nel non far cadere attrezzo o chip all interno dello strumento 9 Usare lo strumento di rimozione dei chip per rimuovere i chip U6 e U18 dalla scheda di alimentazione PDB Vedere le figure da Figura 7 a Figura 9 AVVERTENZA Verificare che il lato piatto del chip sia allineato con il lato piatto dell indicazione di corretto inserimento posta sul socket L eventuale inserimento errato pu danneggiare il chip al momento dell accensione dell unit 14 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione 1 Fase 4 Sostituzione dei chip sulle schede elettroniche solo CE Chip U6 Programmed ROM MM LON nuovo codice Chip EPROM U18 nuovo codice G1978 80200 Figura 7 Due chip devono essere sostituiti sulla scheda di alimentazione PDB codice G1946 65002 Lato piatto del chip allineato nell angolo in alto a destra del socket U6 codice G1978 80100 Lato piatto del chip allineato nell angolo in alto a destra del socket U18 codice G1978 80200 5 BI PPP Due chip da sostituire sulla scheda di alimentazione PDB codice G1946 65002 allineati nell angolo in alto a destra del socket Figura 8 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC M
48. rmazioni per determinare la miscela di solventi corretta per i vari modelli di strumento G1956A o G1946C LC MSD VL Pu essere usato uno qualunque dei seguenti solventi organici metanolo isopropanolo o acetonitrile e Soluzione organica al 50 50 di solvente acqua G1956B o G1946B D LC MSD SL e Soluzione al 75 25 di metanolo acqua con 5 mM di formiato di ammonio Per preparare le soluzione con 5mM di formiato di ammonio aggiungere 0 315 g di formato di ammonio a 1 litro di soluzione al 75 25 di metanolo acqua a fase mobile Utilizzare formiato di ammonio con grado di purezza 97 o superiore Modelli VL e SL di LC MSD e Per verificare la presenza di ioni positivi possibile aggiungere fino allo 0 2 di acido acetico o allo 0 1 di acido formico Solitamente questa operazione non necessaria ma pu essere utile per evitare la soppressione degli ioni causata da contaminanti di fondo presenti nella fase mobile e Utilizzare solventi di grado HPLC o superiore I solventi accettabili per la maggior parte delle applicazioni LC possono contenere elevati livelli di fondo rilevabili da parte delle pi sensibili unit LC MSD Verificare che i solventi LC utilizzati con le unit LC MSD siano classificate adatte per analisi di tipo HPLC e per pesticidi ambientali o GC MS Utilizzare i solventi di maggiore purezza disponibili L accettabilit dei solventi deve essere stabilita in modo empirico 44 Guida alla configurazione della sorge
49. rollo analisi digitare MSZONEPID 7 Le seguenti informazioni appaiono sulla riga di messaggio P 2500 I 1 D 0 ID 1 Convalida delle modifiche ai chip sulle schede Analyzer 3 e di alimentazione PDB Le seguenti operazioni permettono di convalidare l aggiornamento dei chip presenti sulle schede Analyzer 3 codice G1946 65250 e di alimentazione PDB codice G1946 65002 in modo da supportare la sorgente multimode Se sono stati caricati i dischi di aggiornamento multimode di ChemStation versione B 01 01 o B01 03 con G1978 10002 la macro mstnnvr mac viene aggiornata e restituisce ulteriori informazioni 1 Dalla riga di comando della visualizzazione Method and Run Control Metodo e controllo analisi digitare mmcheck MMBoardUpdate 2 Digitare il comando che segue alla riga di comando quindi premere Invio Print mmcheck Se la variabile mmcheck contiene il valore 0 ci indica che entrambe le schede sono state aggiornate Se la variabile mmcheck contiene il valore 1 una delle schede non stata aggiornata Se la variabile mmcheck contiene il valore 2 nessuna delle due schede stata aggiornata Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 19 1 Installazione 3 Convalida di tutte le versioni dei chip di firmware Digitare readnvr e premere Invio Digitare shownvr o printnvr quindi premere Invio Il report MSDNVRAM TXT che segue indica che stato caricato il firmware corretto
50. zione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 49 2 50 Verifica 4 Diluire fino al segno dei 50 mL con soluzione organica al 50 50 di solvente acqua Questa operazione consente di disporre della concentrazione finale di reserpina al 2 pg uL necessaria per la valutazione 5 Trasferire circa 1 mL della seconda diluizione in un vial da usare nel campionatore automatico LC Sorgente multimode G1956B or G1946D SL diluizioni modalit SIM positiva 1 Trasferire 1 mL di reserpina al 5 ng uL Agilent G2423A in un contenitore da 50 mL di volume Per l operazione utilizzare una pipetta graduata pulita 2 Diluire fino al segno dei 50 mL con una soluzione al 75 25 di metanolo acqua con 5 mM di formiato di ammonio 3 Trasferire 1 mL della prima diluizione in un contenitore da 100 mL di volume Per l operazione utilizzare una pipetta graduata pulita 4 Diluire fino al segno dei 100 mL con una soluzione al 75 25 di metanolo acqua con 5 mM di formiato di ammonio Questa operazione consente di disporre della concentrazione finale di reserpina all 1 pg uL necessaria per la valutazione 5 Trasferire circa 1 mL della seconda diluizione in un vial per campionatore automatico Sorgente multimode G1956B or G1946D SL diluizioni modalit SCAN positiva 1 Trasferire 1 mL di reserpina al 5 ng uL Agilent G2423A in un contenitore da 50 mL di volume Per l operazione utilizzare una pipetta graduata pulita 2 Diluire fino al segno dei 50
51. zzazione multimode sull apposito supporto Vedere la Figura 15 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 25 1 Installazione Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode Elettrodo modificatore del campo in posizione a ore 9 Elettrodo modificatore del campo in posizione a ore 6 Figura 15 Schermo di nebulizzazione multimode installato NOTA Gli elettrodi modificatori del campo dovrebbero trovarsi nelle posizioni a ore 6 e a ore 9 Allentare le viti della placca terminale su entrambi i lati per regolare la posizione degli elettrodi modificatori del campo 14 Rimuovere il coperchio di spedizione dalla camera di nebulizzazione della sorgente multimode 26 Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD Installazione 1 Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode Coperchio di spedizione Figura 16 Camera di nebulizzazione multimode con coperchio di spedizione 15 Installare la camera di nebulizzazione sull apposito supporto Sostegno della camera di nebulizzazione Sostegno della camera di nebulizzazione Figura 17 Sorgente multimode installata sul sostegno della camera di nebulizzazione 16 Installare il nebulizzatore sulla camera di nebulizzazione della sorgente multimode Guida alla configurazione della sorgente multimode per G1946 G1956 LC MSD 27 Installazione Conversione da ESI APCI o APPI a sorgente multimode Figu

Agilent G1978A Sorgente multimode per G1946/G1956 LC/MSD Guide

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