Agilent G1701DA GC/MSD ChemStation Erste Schritte
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1.2. 6 Wechseln Sie in andere Felder die f r Ihre Probe relevant sind Welche Felder erscheinen ist von dem unter Type ausgew hlten Probentyp abh ngig 7 Wenn Sie fertig sind klicken Sie auf OK Um den Inhalt einer anderen Sequenz der aktuellen Sequenz hinzuzuf gen w hlen Sie Sequence Additional Sequence Options und w hlen Sie dann Append Sequence MS Daten analysieren VORSICHT Eine Datendatei k nnen Sie ber das Navigation Panel laden oder indem Sie in der Ansicht Data Analysis Load Data File w hlen So laden Sie eine Datendatei Um eine Datendatei in der Ansicht Data Analysis zu laden fuhren Sie folgende Schritte aus 1 Wahlen Sie das Symbol Datendatei laden oder im Men File den Eintrag Load Data File l 2 W hlen Sie eine Datendatei aus doppelklicken Sie auf einen Dateinamen oder geben Sie einen Namen ein und klicken Sie auf OK Das Chromatogramm f r die Datendatei wird geladen und im Fenster 2 angezeigt Damit die in diesem Abschnitt beschriebenen Aufgaben durchgef hrt werden k nnen muss eine Datendatei geladen sein GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz So integrieren Sie ein Chromatogramm 1 Rufen Sie wenn der zu verwendende Integrator aktuell nicht ausgew hlt ist das Men Chromatogram auf und klicken Sie auf Select Integrator W hlen Sie einen Integrator und klicken Sie auf OK 2 Wahlen Sie Chromatogram In
3. Edit Box Drag and Drop moo 1 Bromochloromethane Beschreibt das hervor gehobene Element und zeigt Acq Method File seinen aktuellen Wert an Sample Name Misc Info Vial Number Inanurmerg Harme Sie k nnen ein Element Humber of Compounds Sample Mutiplier ausw hlen und seinen Wert in eine beliebige Zelle des Sample Amount Expected Barcode Actual Barcode Arbeitsblatts ziehen P Compound Information cr Calibration Information oP Additional Sample Information lau Sie k nnen Grafiken in den OBAL TIC MS Report einbinden All Chromatograms T Compound GC MSD ChemStation Erste Schritte 89 Verwenden von Custom Reports Einen Report formatieren ne CES Fri Ess ca m Font U 21x Font Font style Size Aral Black Italic a O Comic Sans MS Bold Courier Bold Italic O Courier New O Estrangelo Edessa Fixedsys i Effects Sample I Strikeout T Underline AaBbY yZz Color Black BEIGE Ret Time Amount 1 Bromochloromethane 21 Chloromethane 3 Bromomethane 4 Vinyl Chloride 5 Chloroethane 6 Methylene Chloride 7 Acetone 5 Carbon Disulfide 9 1 1 Dichloroethene 10 1 1 Dichloroethane 11 1 2 Dichloroethene total 12 Chloroform 4 gt f sheet J Beim Erstellen einer Reportvorlage wird der Report automatisch formatiert Sie k nnen das Reportformat jedoch anpassen indem Sie auf das Men Format oder die Symbol
4. Format Alignment Font Border Pattern Custom Number Format Borders Baer al a Column width 7 Outline Cancel Row Height V Top V Left Enable Protection IV Right 7 Bottom Row Height x Height Seomesecere Custom Cancel SF __ Cancel Fill Color Pattern Color i C an Cancel IV Use Default Change Default Units Inches w Protect Form Hja x Sample WARNING ee Once the Enable Protection key is pressed the database or the report will be protected and cannot be unprotected Manual editing will no longer be possible Custom Format x Enable Protection Close Eoma 0 Cancel Column Width x HHHO NISH HHO En 22 14 a 0 00_ Redii 0 00 m __ Cancel General Use Default Units Characters Category All nd 92 GC MSD ChemStation Erste Schritte Verwenden von Custom Reports Zellen Zeilen und Spalten ausw hlen Eine Zellgruppe ausw hlen Klicken und ziehen Sie innerhalb des Arbeitsblatts um die gewunschte Zellgruppe auszuw hlen Eine Zeile oder Spalte ausw hlen Klicken Sie auf die Zeilennummer bzw den Spaltenbuchstaben Mehrere Zeilen oder Spalten ausw hlen Klicken und ziehen Sie den Cursor ber die Zeilennummern bzw Spaltenbuchstaben Mehrere nicht zusammenh ngende Einzelzellen
5. Die Online Hilfedateien enthalten umfangreiche Informationen und Lernprogramme zu den Themen Ger te steuerung Daten erfassung Datenanalyse Methoden Sequenzierung Tuning Fehlersuche und Verwenden der Systembefehle und variablen Um die Online Hilfe aufzurufen w hlen Sie im Men Help einer Ansicht den Eintrag Help Topics oder klicken auf die Schaltfl che Help eines Dialogfelds Overview of the MSD Productivity ChemStation The MSD Productivity ChemStation controls acquisition of 6890 GC data or GC MSD data performs library searches and quantitation and generates selected reports via methods or sequences It offers a number of productivity tools for data processing such as QEdit DOSCAN DOLIST and EasyID toolbars as well as two levels of security for access to the system The instrument system is represented in the software with the s e Tune and Vacuum Control view e The MSD Productivity ChemStation software can be configured to support two types of instruments gas chromatographs GC only and gas chromatograph mass spectrometer systems GC MS A GC only instrument will have some menus and menu items that differ from those on an instrument configured as a mass spectrometer These differences will be pointed out in the online xj haln far manue Trier alena naccihla ta Arnmuirn and Symbole der Online Hilfe Symbolisiert ein Buch das weitere Hilfethemen enth lt Um ein Buch zu ffnen mar
6. Informationen zur Quantifizierung 70 Nach dem Best tigen mit OK wird die Datendatei nach signifikanten Peaks durchsucht Der erste aufgefundene signifikante Peak wird mit den Angaben in der in Schritt 3 angegebenen Bibliothek verglichen Als Ergebnis wird der Name der ersten entsprechenden Verbindung angezeigt die in der Bibliothek gefunden wurde Immer wenn eine Verbindung in der beschriebenen Weise angezeigt wird entscheiden Sie wie damit zu verfahren ist Bei der ersten Verbindung die in diesem Fall vorgefunden wird handelt es sich um Dodekan Sie haben nun drei M glichkeiten Choose Compound Name f Dodecane 000112 40 3 Dodecane CO ORT 5 28 lo 57 05 User Specified Skip ISTD Help Add Damit f gen Sie diese Verbindung ihr Target Ion und drei Qualifier Ionen der Quantifizierungs datenbank hinzu Skip Damit weisen Sie die Software an die n chste in der Datendatei aufgefundene Verbindung anzuzeigen ISTD Damit f gen Sie diese Verbindung der Quantifizierungsdatenbank hinzu und legen sie als internen Standard fest Wenn das Dialogfeld Choose Compound Name zur Verbindung Dodekan ge ffnet wird klicken Sie auf Skip Im Rahmen dieser bung soll diese Verbindung zun chst bergangen werden Wir wenden uns ihr zu einem sp teren Zeitpunkt erneut zu und f gen Dodekan dann in die Quantifizierungsdatenbank ein Wenn das Fenster mit der Frage ob die Peak Erfassung fortgesetzt werden soll Cont
7. I Tune Wizard Offnet eine Folge von Dialogfeldern uber die Sie Intensitatsverhaltnis Targets vorgeben und Tuning Kriterien anpassen konnen Dies dient dem Target Tuning Air und Water Check Generiert eine standardisierte Messung und einen Bericht ber die Systemluftspiegel Stickstoff m z 28 und Wasser m z 18 relativ zur PFTBA Masse 69 Verwenden Sie diese Option zum Suchen nach Lecks Die Intensit t von m z 28 sollte unter der von m z 18 liegen Die Intensit t von beiden sollte jeweils kleiner als 5 von m z 69 sein I Tune Evaluation Wertet das aktuelle Tuning Verfahren aus 3 Pr fen Sie den Tuning Report 4 Um die Aufzeichnung der Tuning Reports anzuzeigen w hlen Sie File View Tunes Manuelles Tuning Beim manuellen Tuning k nnen Sie die MSD Parameter z B Linsenspannungen und Tuning Massen interaktiv auf Werte einstellen die speziell Ihren Analyseanforderungen entsprechen Durch manuelles Tuning l sst sich h ufig eine h here Empfindlichkeit als mit automatischem Tuning erzielen Bei Verwendung des manuellen Tuning Programms k nnen Sie individuelle Parameter stufenweise festlegen und den Bereich f r die nderung der Messparameter spezifizieren Die Ergeb nisse werden visuell mit dem Optimalwert f r den Parameter der im Plot deutlich hervorgehoben wird dargestellt Beim manuellen Tuning k nnen Sie zwei verschiedene Datenarten erfassen Darstellung des Ionenprofils Plots mit der Intensit t und Peak F
8. So drucken Sie ein einzelnes Hilfethema 1 4 Report Manager AQ Commands end Functions ALY Print Commands Quick Reter j 2 Overviews Markieren Sie das zu druckende Thema z B Overview Klicken Sie mit der rechten By soe ar H 7 EnlerngC Maustaste und w hlen Sie Print Fusing Fun View Eny a Jump to URL W hlen Sie Print the selected topic und klicken Sie auf OK Pr fen Sie ob der richtige Drucker ausgew hlt ist und klicken Sie auf Print Die Informationen zu diesem einzelnen Hilfethema werden Print Topics x YOu can pint the celected bpic or all the topics in Ihe selected heading Whal would wou ike to do Print the selected topic Frit tha eelact d heading and all subtopics ne gedruckt Die damit verkn pften Themen werden nicht mit gedruckt So drucken Sie alle Unterthemen eines Themas 1 Markieren Sie das zu druckende w m and Functions i EBE Priptiewamaed Quick Reference Thema z B Print Commands F Overview aa 7 Using Help on Kar Quick Reference en eel 2 Lang Functions LE Frinth 2 Klicken Sie mit der rechten Maus 2 ne se faerie X ji gmim Lamma S taste und w hlen Sie Print E Insir mert Control u oe z Tune Command 3 W hlen Sie Print the selected ON en Armand heading and all subtopics und a i klicken Sie auf OK 4 Pr fen Sie ob der richtige x Drucker ausgew hlt ist und a Pe sere ie or
9. 82 Eine Reportvorlage erstellen 84 Reports anpassen 88 Zellen Zeilen und Spalten ausw hlen 93 Reports drucken 95 Eine Datenbank f r benutzerspezifische Reports erstellen Mehrere Datendateien ausw hlen 101 Diagramme anzeigen und drucken 103 Die Symbolleiste von Custom Reports 104 98 GC MSD ChemStation Erste Schritte Agilent G1701DA GC MSD ChemStation Erste Schritte 1 GC MSD ChemStation Kurzreferenz Inhalt dieser Dokumentation 6 Hier finden Sie Hilfe 7 Neuerungen in dieser Version 14 Hardware 15 ChemStation Ansichten 18 Allgemeine Aufgaben beim Betrieb der ChemStation 27 Fehlermeldungen und Fehlersuche 49 fee Agilent Technologies GC MSD ChemStation Kurzreferenz Inhalt dieser Dokumentation Diese Dokumentation enth lt eine bersicht ber das GC MSD System Sie soll Ihnen einen Einstieg in das Arbeiten mit dem System vermitteln Im Einzelnen erhalten Sie die folgenden Informationen e Hinweise wo Sie weiterreichende Hilfe finden e Abbildungen der Hardware mit Angabe der wichtigsten Teile e Symbolleisten der GC MSD ChemStation Software e Vorgehensweisen fur die g ngigen ChemStation Operationen e Richtlinien zum Wartungsplan e Bedienhinweise Fehlermeldungen und Fehlersuche e Funktionsweise der Quantifizierung mit GC MSD ChemStation und Lernprogramm zur Verwendung der zeitsparenden Funktion AutoQuant e Einf hrung in das Arbeiten mit Custom Reports Ausf hrliche Informationen finden Sie in
10. Bearbeitung der Druckoption das aktuelle werden aktuellen Datenbank Diagramm bzw alle Diagramme GC MSD ChemStation Erste Schritte 103 Verwenden von Custom Reports Die Symbolleiste von Custom Reports me be 104 Zeigt das Control Panel an Offent eine benutzerspezifische Reportvorlage crt oder Datenbankdatei crd Speichert einen Report oder eine Datenbank und zeigt das Dialogfeld Link With Method an Druckt einen Report oder eine Datenbank Setzt den ausgew hlten Text in Fettschrift bzw hebt diese auf Setzt den ausgew hlten Text in Kursivschrift bzw hebt diese auf Unterstreicht den ausgew hlten Text bzw hebt die Unterstreichung auf Richtet den Inhalt der ausgew hlten Zellen am linken Zellenrand aus Si eae u m Zentriert den Inhalt der ausgew hlten Zellen zwischen den rechten und linken Zellenr ndern Richtet den Inhalt der ausgew hlten Zellen am rechten Zellenrand aus F gt in der ausgew hlten Zelle eine Summenformel f r die dar ber befindlichen Zellen ein Zeigt das Dialogfeld Custom Format an Zeigt das Bearbeitungsfenster an Dialogfeld Drag amp Drop Zeigt das Dialogfeld View Charts an Dieses Symbol ist nur f r Datenbanken verf gbar ffnet die Seite Contents der Online Hilfe GC MSD ChemStation Erste Schritte RE Agilent Technologies Agilent Technologies Inc Gedruckt in USA Juni 2006 G1701 92061
11. Custom Reports Eine Reportvorlage erstellen oder laden GC MSD ChemStation Erste Schritte Einen Report voranzeigen 1 Wahlen Sie File Print Preview Der Report wird in einem Vorschaufenster angezeigt in dem Sie das Erscheinungsbild der Druckausgabe pr fen k nnen Wechseln Sie mit Next Page und Prev Page zwischen den verschiedenen Seiten Klicken Sie auf Print Das Vorschaufenster wird geschlossen und der Report wird gedruckt Einen Report drucken 1 W hlen Sie File Print oder klicken Sie in der Symbolleiste auf Print Das Dialogfeld Print wird ge ffnet W hlen Sie die Druckoptionen Druckbereich Anzahl der Kopien und Druckqualit t und klicken Sie anschlie end auf OK 95 Verwenden von Custom Reports Geben Sie im Dialogfeld File Page Setup an wie die Seiten gedruckt werden sollen Detailinformationen hierzu erhalten Sie wenn Sie auf Help klicken x Header X Footer Margins C Left To Right een Page Order Paper 44 f Paper Letter Top To Bottom Top Left 5 Center Horizontally Bottom Right 1 T5 Center Vertically to cae H Scale Print Options Fit To Page Grid Lines Pages Wide 4 x Black and White Pages High 4 Row Heading Scale 400 Ya Column Heading Reports automatisch drucken Es gibt zwei Moglichkeiten Reports automatisch ausdrucken zu lassen wenn eine Methode ausgef hrt wird Erstellen oder laden Sie die Reportvo
12. Datendatei geladen wurde werden Sie gefragt ob Sie die Standardwerte verwenden wollen Klicken Sie auf OK das Dialogfeld Custom Reports Paper Size angezeigt Wahlen Sie hier das gewunschte Papierformat und klicken Sie auf OK 83 Verwenden von Custom Reports Eine Reportvorlage erstellen Kurz nach dem Starten des Programms Custom Reports wird das unten abgebildete Control Panel angezeigt 1 W hlen Sie Create New Report Template und klicken Sie auf OK Data File vall d Method Values Method File CLPYOA M Report Mone Defined gt Database kNone Defined gt Save Generated Report Update as part of Method f Create Hew Report Template Create Hew Database ft Edit Method Report Template C charts Edit Method Database Change Method Report Template C Change Method Database Create New Report Zum Erstellen einer Template benutzerspezifischen Reportvorlage unter Verwendung des Report Wizard Edit Method Report Zum Modifizieren der benutzer Template spezifischen Reportvorlage Change Method Report Zum Ausw hlen der Template Reportvorlage die mit der Methode verwendet werden soll Create New Database Zum Erstellen einer Datenbank f r benutzerspezifische Reports unter Verwendung des Database Wizard Chart Edit Method Zum Anzeigen von Diagrammen Database und Modifizieren der Datenbank f r benutzerspezifische Reports Change Method Zum Ausw hlen der Datenbank Database die mit der Methode verwende
13. Dokumentation dient lediglich dem Zweck das Grundprinzip der Datenerfassung und quantifizierung zu vermitteln nicht detailliert darzulegen wie diese Verfahren im Einzelnen ablaufen Wie Sie die Quantifizierungsdatenbank einrichten lesen Sie unter Lernprogramm AutoQuant Setup anwenden auf Seite 67 GC MSD ChemStation Erste Schritte Informationen zur Quantifizierung Die Quantifizierungsdatenbank Einf hrung GC MSD ChemStation Erste Schritte Was ist eine Quantifizierungsdatenbank In der Quantifizierungsdatenbank werden signifikante Details zu den Verbindungen erfasst die f r Sie von Interesse sind Welche Daten sind f r die Quantifizierungsdatenbank erforderlich F r die zu quantifizierenden Verbindungen sollten in der Quantifizierungsdatenbank die nachfolgend aufgef hrten Informationen erfasst sein e Eine Eigenschaft die kennzeichnend fur die betreffende Verbindung ist etwa Angaben wie Retentionszeit Quantifizierungsparameter Auswahlkriterien zur Identifizierung Methode zur Berechnung von Qualifier Ionen Verh ltnissen Zul ssiger Bereich f r die relative Response Mathematische Behandlung der Kalibrierungsdaten f r eine Verbindung Die f r die Kalibrierungskurve zu verwendenden Datenpunkte e Eine Eigenschaft die kennzeichnend fur das Target Ion in der Regel das Basis Peak Ion in der betreffenden Verbindung ist e Zwei oder mehr Merkmale von Ionen die das Vorhandensein der
14. Dropdown Listen Responses und Retention Times jeweils den Eintrag Replace Durch Rekalibrierung werden alle Ger te Response Werte und Retentionszeiten f r die jeweils angegebene Level ID mit den in der geladenen Datendatei vorgefundenen Werten aktualisiert Alle anderen Eintr ge die Sie f r die Verbindung erfasst haben werden zur ckgegeben Klicken Sie auf Do Update Update Calibration aj Calibration Dala Fie Selection ignored bp Sequence Comedie lala evaded d Add Level hupo new Cadbeston Lere il Low Compound Concentrator Lo Eee Laval STD Cincenta fen 000000 ia Erg Level ID D ipda Laval nd rrira Kalbe Level IE E Aten r Peel E see i Fe mls EE A D helene Laval bakast aiiin Calibration Liwali DoUipdsie Creed ee GC MSD ChemStation Erste Schritte 71 Informationen zur Quantifizierung 24 Klicken Sie im daraufhin angezeigten Dialogfeld Edit Compounds auf View und gehen Sie f r jede der vier in der Quantifizierungsdatenbank erfassten Verbindungen jeweils die Angaben auf Seite 3 durch Edit Compounds x Compound Name 1 9 776 4 1700 Methyl palmitate Dodecane 774 188 15 4 Chlorobiphenyl END OF COMPOUND LIST i gt before Compound Mame denotes ISTD Insert Above Delete Exit Help F r die soeben hinzugef gte Verbindung Dodekan ist kein Konzentrationswert angegeben Klicken Sie auf Prev oder Next um sich die 3 Seite zu den verbleibenden Ver
15. Instrument Control O x gt Sample Name x S975 6890n_001 d E Run Time SeQuUeNCe Method Instrument of A LILA GC Status Messages Spectrum Total lon MS Source MS Quad TurboSpd 18 GC MSD ChemStation Erste Schritte Run Time b 5 GC MSD ChemStation Erste Schritte Sample Mame amp sb1021 a Data File evaldema d GC MSD ChemStation Kurzreferenz Erfassungsstatus Anzeige Zeigt den Status der aktuellen Analyse an Laufzeit Zeigt die verbleibende Zeit f r eine Analyse an Analysestart Zeigt den Probennamen und die Datendatei f r die Analyse an Stopp Das Stop Zeichen erscheint rot w hrend eine Analyse l uft grau wenn keine Analyse l uft Verwenden Sie diese Schaltfl che um das System w hrend einer Voranalyse Analyse oder Nachanalyse zu stoppen Wenn das System aktuell eine Analyse durchl uft wechselt es in die Nachanalyse Im Falle einer Nachanalyse wechselt es in den Leerlauf Protokoll Zeigt das Popup Men f r das Protokoll an Wartung f llig Zeigt ein Dialogfeld zur Auswahl von Wartungsmafsnahmen an Drucken Zeigt ein Dialogfeld an das druckbare Themen wie Sequenzprotokoll aktuelle Sequenz Ger teparameter und Parameter und detaillierte Parameter der Datenanalyse auff hrt Hilfe Zeigt die Hilfe fur die Ansicht Instrument Control an und erm glicht den Zugriff auf das gesamte Hilfesystem Sequenz laden Offnet
16. Quantifizierungsdatenbank erfasst werden soll 62 GC MSD ChemStation Erste Schritte Informationen zur Quantifizierung 9 Wenn Sie alle gew nschten Verbindungen erfasst haben w hlen Sie Calibrate Edit Compound um eine vollst ndige Liste der Eintr ge anzuzeigen die Sie in der Quantifizierungs datenbank vorgenommen haben auf der Seite Edit Compounds Edit Compounds Compound Name 1 2 3 si before Compound Name denotes ISTD Insert Above 10 Auf der Seite Edit Compounds k nnen Sie eine beliebige Verbindung ausw hlen und die erste Seite der dazu Concentration Units Quantitation Parameters Quant type Target compound v Retention Time Information Ret Time 7 737 Extract signals from 10 500 0 500 Mn This is 7 237 to 8 237 min Ref Spec Name Signals to Be Used for Quantitation Quant signal Targetlon v Uncertainty Measure response by Area v Ident by Best RT Match z Maximum number of hits Subtraction Meth Extend Area Quant Calibration Information i 0 000000 m en Re v Curve Fit Linear Regression v 0 000000 Weight Equal weighting v Tat 198 15 100 0 gi fis2i0 jan PR g2fisois fa2e0 3500 Linear term o3 hs310 feso 35 00 Constant term Prev Next 0 000000 nm N 0 000000 Ne 0 000000 N3 0 000000 Plot Page 2 Page 3 Pia Cancel Cancel
17. Spektrumbibliothek DEMO L 4 Erstellen einer Quantifizierungsdatenbank mit AutoQuant Setup die folgende Verbindungen enth lt Dodekan Biphenyl Chlorbiphenyl Methylpalmitat Die aus diesem Verfahren hervorgehende Methode und Quantifizierungsdatenbank machen die Identifizierung und Quantifizierung von Biphenyl Chlorbiphenyl und Methylpalmitat m glich 67 Informationen zur Quantifizierung Verfahren Mit AutoQuant Setup eine Quantifizierungsdatenbank erstellen 1 Erstellen Sie je eine Kopie von DEFAULT M und EVALDEMO D bevor Sie diese in der Ubung verwenden 2 Laden Sie f r die Datenanalyse zwei Dateien Die Demo Methode C MSDCHEM 1 METHODS DEFAULT M Die Demo Datendatei C MSDCHEM 1 DATA EVALDEMO D Wenn dies zum Erstellen Ihrer eigenen Quantifizierungsdatenbank geschieht wird diese Datendatei der Kalibrierungs Probenanalyse entnommen 3 W hlen Sie Spectrum Select Library oder klicken Sie auf das entsprechende Symbol ris NL W hlen Sie DEMO L Library Search Parameters J X Search Librar N Search Next Library Order Zn If Match Quality lt 1 DEMO L Browse jo 2 Browse fo 3 Browse 4 W hlen Sie Calibrate AutoQuant Setup oder klicken Sie auf das entsprechende Symbol ra Calibrate Quantitate Tools Set Up Quantitation SutoQuant Setup Edit Compounds Update List Clear 68 GC MSD ChemStation Erste Schritte Informationen zur Quantifizier
18. das ist der Name der Reportvorlage die Sie ndern wollen Wird der Name des gew nschten Reports nicht angezeigt w hlen Sie im Control Panel Change Method Report Template und anschlie end den gew nschten Report Wenn das Control Panel erneut angezeigt wird w hlen Sie Edit Method Report Template Klicken Sie auf OK um die Reportvorlage lt report CRT gt anzuzeigen fi Custom Reports C Documents and Settings jmt My Documents REPORT CRT ioj x File Edit Format View Tools Help Data File Name DLYVV002 D Data File Path D EN YDEMOWOADATA Acq Method File RTE method DANNY Misc Info Vial Number Number of Compounds Name Ret Time Amount 1 Bromochloromethane 2 Chloromethane 3 Bromomethane 4 Vinyl Chloride 5 Chloroethane 6 Methylene Chloride Ti Acotone 88 GC MSD ChemStation Erste Schritte Verwenden von Custom Reports 2 Sie k nnen an jeder Zelle des Arbeitsblatts nderungen vornehmen Verwenden Sie die unten abgebildete Edit Box um Ihre Festlegungen zu treffen Es ist empfehlenswert den Report w hrend der Bearbeitung regelm ig zu speichern damit keine nderungen verloren gehen 3 Um dieses Dialogfeld aufzurufen w hlen Sie View Edit Box oder klicken in der Symbolleiste auf das Symbol Edit Box 4 Speichern Sie nach Abschluss aller Modifikationen die Reportvorlage Verwenden Sie die Schalt fl che Next Cmpd oder geben Sie eine Zahl ein um andere Verbindungen anzuzeigen
19. die Probe Spezifizieren Sie einen eindeutigen Datendateinamen f r die Probe g J Geben Sie die Positionsnummer des Probenflaschchens im Feld Vial ein g Optional Geben Sie in den Feldern Operator Name Sample Name und Misc Info die entsprechenden Daten ein um die Injektion zu dokumentieren I Vergewissern Sie sich dass die Option Data Acquisition aktiviert ist W hlen Sie die Option Data Analysis wenn einer der in der Methode spezifizierten Reports erzeugt werden soll 33 GC MSD ChemStation Kurzreferenz 4 Klicken Sie auf Run Method um die Analyse zu starten VORSICHT Dr cken Sie nicht die Taste Start am GC um eine Analyse zu starten wenn Sie mit einem automatischen Probengeber arbeiten So injizieren Sie eine Probe manuell F hren Sie in der Ansicht Instrument Control folgende Schritte aus 1 W hlen Sie im Men Instrument Inlet Injector Types 2 W hlen Sie im Dialogfeld Inlet and Injection Parameters die Injektionsquelle Manual 3 Dr cken Sie auf der GC Tastatur Prep Run Hierdurch werden der Gas Saver Fluss abgebrochen der Einlassfluss auf seinen Sollwert eingestellt und das Entl ftungsventil geschlossen nur bei splitloser Inkjektion 4 W hlen Sie Method Run Method 5 Legen Sie im eingeblendeten Dialogfeld Start Run die Probeninformationen wie folgt fest I Spezifizieren Sie einen eindeutigen Datenpfad f r die Probe I Spezifizieren Sie einen eindeutigen Datendateinamen
20. f r die Probe g Optional Geben Sie in den Feldern Operator Name Sample Name und Misc Info die entsprechenden Daten ein um die Injektion zu dokumentieren I Vergewissern Sie sich dass die Option Data Acquisition aktiviert ist g Optional W hlen Sie die Option Data Analysis wenn einer der in der Methode spezifizierten Datenanalyse Reports erzeugt werden soll 6 Klicken Sie auf Run Method um die Analyse zu starten Wenn die Temperatur stabil ist erscheint das Dialogfeld Prepare To Inject Andernfalls wird die Meldung Waiting for GC ready angezeigt 7 Wenn sich die GC Temperaturen stabilisiert haben 6890 GC die Anzeige Pre Run am GC leuchtet permanent 6850 GC die Anzeige Not Ready erlischt injizieren Sie die Probe und dr cken am GC die Taste Start VORSICHT Injizieren Sie erst dann die Probe wenn der GC hierf r betriebsbereit ist Andernfalls waren inkonsistente Ergebnisse die Folge 34 GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Die gesamte Methode bearbeiten In der Ansicht Instrument Control w hlen Sie Method Edit Entire Method aus Im Dialogfeld Edit Method k nnen Sie ausw hlen welche Bereiche der Methode Sie bearbeiten wollen e Method Information e Instrument Acquisition Alle relevanten GC und MS Dialogfelder werden f r Ihre Eingabe angezeigt e Data Analysis Wenn Sie auf OK klicken werden die Dialogfelder ftir die von Ihnen ausgewahlten Abschnitte nac
21. fraglichen Verbindung noch weiter kennzeichnen Beispielsweise treten solche Ionen stets zusammen mit dem Peak Ion der Verbindung und stets im gleichen Verh ltnis zu diesem auf e Jegliche internen Standards die Sie verwenden werden Informationen zur Quantifizierung All dies mutet komplizierter an als es ist denn mit AutoQuant Setup k nnen Sie diese Ionen automatisch identifizieren lassen Wie das genau funktioniert entnehmen Sie dem Abschnitt Eine Quantifizierungsdatenbank mit AutoQuant einrichten auf Seite 64 Wie umfangreich ist die Quantifizierungsdatenbank Zur Quantifizierung einer einzelnen Verbindung kommt die Quantifizierungsdatenbank mit nur drei Eintr gen aus e Basis Peak Ion der Verbindung e Zwei zus tzliche Ionen die das Vorhandensein des Peak Ions kennzeichnen Erg nzt werden diese Angaben durch einen zus tzlichen optionalen Eintrag blicherweise einen internen Standard Je mehr Verbindungen mit der Quantifizierungsdatenbank quantifiziert werden sollen und je mehr Datenpunkte in der Kalibrierungskurve definiert sind umso mehr w chst die Datenbank an Wie wird eine Quantifizierungsdatenbank erstellt Sie haben zwei M glichkeiten der Quantifizierungsdatenbank Verbindungen hinzuzuf gen e Manuell Halbautomatisch mit AutoQuant Setup Beide Verfahren finden Sie im Folgenden erl utert GC MSD ChemStation Erste Schritte Informationen zur Quantifizierung Eine Quantifizierungsdatenbank
22. k rzere RT niedriger l ngere RT Detaillierte Informationen hierzu finden Sie in der Online Hilfe im Abschnitt ber die Fehlersuche beim MSD 54 GC MSD ChemStation Erste Schritte Agilent G1701DA GC MSD ChemStation Erste Schritte 2 Informationen zur Quantifizierung Quantifizierung 56 Inhalt dieses Kapitels 56 Einf hrung 56 Ablauf der Quantifizierung in der GC MSD ChemStation 56 Die Quantifizierungsdatenbank 59 Einf hrung 59 Eine Quantifizierungsdatenbank manuell einrichten 61 Die Funktionsweise von AutoQuant Setup 66 Lernprogramm AutoQuant Setup anwenden 67 Verfahren Mit AutoQuant Setup eine Quantifizierungsdatenbank erstellen 68 Een Agilent Technologies 55 Informationen zur Quantifizierung Quantifizierung 56 Inhalt dieses Kapitels Einf hrung Dieses Kapitel f hrt Sie durch die grundlegenden Schritte zum Erstellen einer Quantifizierungsdatenbank Mit Ausf hrung dieser Schritte schaffen Sie die Grundlage um sich mit der Software vertraut zu machen Sobald Sie Sicherheit im Umgang mit der Materie gewonnen haben k nnen Sie sich dem Lernprogramm am Ende des Kapitels zuwenden Versuchen Sie anschlie end aus Ihren eigenen Datendateien eine Quantifizierungsdatenbank zu erstellen Weitere Informationen zu den hierf r relevanten Funktionen und deren Wirkung erhalten Sie ber die Online Hilfe Welchem Zweck dient die Quantifizierung Die Quantifizierung dient zur Bestimmung der in ein
23. manuell einrichten In diesem Abschnitt erhalten Sie einen berblick ber die Schritte mit denen Sie eine Quantifizierungsdatenbank manuell einrichten Wenn Sie die Quantifizierungsdatenbank manuell einrichten m chten m ssen Sie sich zun chst das Chromatogramm genau ansehen und die einzelnen Verbindungen Target Ionen und Qualifier Ionen die f r Sie von Interesse sind ausw hlen anschlie end benennen und in der Quantifizierungsdatenbank speichern Hierzu sind die in Abschnitt Die manuelle Einrichtung einer Quantifizierungsdatenbank im berblick auf Seite 62 beschriebenen Schritte 2 bis 8 auszuf hren Im Anschluss an die Beschreibung der manuellen Erstellung einer Quantifizierungsdatenbank wird erkl rt wie Sie eine Quantifizierungsdatenbank mit AutoQuant Setup einrichten k nnen AutoQuant Setup ist ein halbautomatisches Verfahren bei dem die Software das Chromatogramm absucht und die fraglichen Verbindungen Target Ionen und Qualifier Ionen entsprechend ihrer Intensit t und anhand der von Ihnen angegebenen Bibliothek selektiert Auch die beiden folgenden Abschnitte sollen hierbei lediglich einen berblick vermitteln Eine detaillierte Anleitung zum Einrichten einer Quantifizierungsdatenbank mit AutoQuant Setup finden Sie unter Lernprogramm AutoQuant Setup anwenden auf Seite 67 GC MSD ChemStation Erste Schritte 61 Informationen zur Quantifizierung Die manuelle Einrichtung einer Quantifizierungsdatenbank im berb
24. ne ee in the Fe selected heading at would you like to do klicken Sie auf Print Print the selected topic 5 Die Informationen zu ALLEN Print the selected heading and all subtopics Unterthemen des ausge w hlten Themas werden ge druckt Im vorliegenden Bei spiel w rden alle Themen unter Print Commands Quick Reference gedruckt das sind etwa 26 Seiten an Informationen Cancel Selbst wenn der Cursor auf einem Unterthema des betreffenden Themas positioniert war beispielsweise auf Tune Commands als Sie Print all topics ausgew hlt haben werden alle Unterthemen ausgedruckt nicht nur diejenigen unterhalb des aktuellen Unterthemas GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Hardware Handb cher auf CD oder DVD ROM GC MSD ChemStation Erste Schritte Fur jede Hardwarekomponente wird eine CD oder DVD ROM mitgeliefert die eine Fulle an Referenzmaterial enthalt sowie Videos die die Bedienung und Wartung der Ausr stung und die Fehlersuche demonstrieren Verwenden der Handb cher auf der CD oder DVD ROM 1 Die Handb cher auf der CD oder DVD ROM liegen im Adobe Acrobat PDF Format vor Die Videos sind in die PDF Handb cher integriert m glichweise ist hierf r QuickTime erforderlich k nnen aber auch direkt von der CD oder DVD ROM mit Hilfe des Microsoft Media Player abgespielt werden Sie k nnen den Adobe Acrobat Reader ggfs von Adobe com gratis herunterladen QuickTime
25. ufigkeit bzw Intensit t in der Verbindung aus Akzeptieren Sie die von AutoQuant Setup getroffene Wahl werden die noch erforderlichen Eintr ge in der Quantifizierungsdatenbank automatisch vorgenommen Voraussetzungen Sie k nnen AutoQuant Setup nur anwenden wenn Sie ber eine Bibliothek verf gen die die relevanten Verbindungen enth lt und wenn neben dem Kalibrierungsstandard keine weiteren Verbindungen vorhanden sind die gleichzeitig mit diesem eluieren GC MSD ChemStation Erste Schritte Informationen zur Quantifizierung Lernprogramm AutoQuant Setup anwenden GC MSD ChemStation Erste Schritte Anhand dieses Lernprogramms vollziehen Sie Schritt f r Schritt nach wie Sie unter Verwendung von AutoQuant Setup eine Quantifizierungsdatenbank erstellen Diese bung zeigt Ihnen wie schnell mit AutoQuant Setup eine Quantifizierungsdatenbank erstellt ist und f r Ihr Arbeiten zur Verf gung steht Das Lernprogramm d rfte etwa f nf Minuten beanspruchen Im Rahmen dieser bung erstellen Sie eine Methode die eine Quantifizierungsdatenbank enth lt mit der sich Biphenyl Chlorbiphenyl und Methylpalmitat identifizieren und quantifizieren lassen Hierzu f hren Sie folgende Schritte aus 1 Laden der im Produktumfang der ChemStation enthaltenen Standardmethode DEFAULT M 2 Laden der im Produktumfang der ChemsStation enthaltenen Demo Datendatei EVALDEMO D 3 Verwenden der im Produktumfang der ChemStation enthaltenen Demo
26. way cboknise i x A amp llothervacuumsesk and fittings must bein ond b H To remove the MS comrectly Pv a u ee ar Pe a unless sym 0 i ee Ly To vent the MSD hasszlous amier or magert gasses are being wed i The MSD is commectedto agrounded power une e L To open the analy The GGAGD interS ce extends intothe GG oven Eain amp conditionedaspi cobumnis installed inthe GG inlet and inthe L To close the analy cane 5 ja To pump down the t TheG ison bit the hated mres Srthe GOMEDisteriace the Eei infection port andthe oven P L To pump down the a A N To connect the ga MESSENGER IEhyrirgen is used as amier gss a Be L To move or store t ge ee en ern Sot red i To set the interfac The Seine pump hautis property vented G L Operating the CI MSC L Troubleshooting the N L Cl Troubleshooting Maintaining the MSD Ge eH 5 5 Das Symbol Video markiert Abschnitte die Videos enthalten Klicken Sie auf dieses Symbol um sich die Wartungsprozedur anzusehen Klicken Sie mit der linken Maustaste um den Videoclip zu starten Das Video wird am Ende automatisch gestoppt Sie k nnen aber auch zu jedem beliebigen Zeitpunkt die Esc Taste dr cken 6 Wenn Sie den Cursor ber einen Querverweis bewegen nimmt er die Form einer Auswahlhand an der darauf 1 Vent the MSD See page 64 hinweist dass der Text mit der angegebenen Seite elektronisch verkn pft ist Klicken Sie auf den Querverweis u
27. Agilent G1701DA GC MSD ChemStation Erste Schritte RE Agilent Technologies Hinweise Agilent Technologies Inc 2006 Gem der Rechtssprechung der Vereinigten Staaten von Amerika und internationaler Gesetzgebung zum Urheberrecht darf dieses Handbuch auch nicht auszugsweise ohne vorherige Vereinbarung und schriftliche Genehmigung seitens Agilent Technologies Inc auf keine Weise mit welchen Mitteln auch immer vervielf ltigt werden einschlie lich der Speicherung auf elektronischen Medien und der bertragung oder bersetzung in eine Fremdsprache Handbuch Teile Nr G1701 92061 Ausgabe Juni 2006 Gedruckt in USA Agilent Technologies Inc 5301 Stevens Creek Boulevard Santa Clara CA 95052 Gew hrleistung Das in diesem Dokument enthaltene Material wird ohne M ngelgew hr bereitgestellt Anderungen in nachfolgenden Ausgaben vorbehalten Agilent bernimmt keinerlei Gew hrleistung f r die in dieser Dokumentation enthaltenen Informationen insbesondere nicht f r deren Eignung oder Tauglichkeit f r einen bestimmten Zweck Agilent bernimmt keine Haftung f r Fehler die in diesem Dokument enthalten sind und f r zuf llige Sch den oder Folgesch den im Zusammenhang mit der Lieferung Ingebrauchnahme oder Benutzung dieser Dokumentation Falls zwischen Agilent und dem Benutzer eine schriftliche Vereinbarung mit abweichenden Gew hrleistungs bedingungen hinsichtlich der in diesem Dokument enthaltene
28. Bibliothek f r das aktuelle Referenzspektrum gespeichert sind 6 Klicken Sie auf Print um eine Kopie der angezeigten Spektren zu drucken 7 Klicken Sie auf Done um die Ergebnisse der Bibliothekssuche vom Bildschirm zu l schen 41 GC MSD ChemStation Kurzreferenz Verwenden der RTL Funktion 42 Die Funktion f r das Fixieren der Retentionszeit RTL Retention Time Locking ist eine Prozedur bei der Eigenschaften einer speziellen Methode Saule Flusssollwerte Ofenparameter so ausgewertet werden dass Anderungen an der Saule die sich ublicherweise auf die Retentionszeiten auswirken kompensiert werden Die Prozedur beinhaltet das Erfassen von Daten fur eine Verbindung deren gewunschte Retentionszeit bekannt ist bei verschiedenen Einlassdr cken die um den Drucksollwert der aktuellen Methode liegen 20 10 nominal 10 20 Die f nf daraus resultierenden Analysen werden dann ausgewertet und es wird eine Druck Retentionszeit Kurve erzeugt in der die Retentionszeit der relevanten retentions zeitfixierten Komponente interpoliert wird so dass eine f r das betreffende Ger t charakteristische Kurve entsteht Anhand der Kurve kann der Druck bei dem die relevante Verbindung zur gew nschten Zeit eluiert berechnet und gespeichert werden so dass die Methode mit diesem Druck ausgef hrt wird So fixieren Sie eine MS Methode 1 Laden Sie in der Ansicht Instrument Control die f r das Fixieren der Retentionszeit au
29. Datenbank geladen Die Dateien werden automatisch in chronologischer Reihenfolge nach dem Datum ihres Erwerbs sortiert wenn sie der Datenbank hinzugef gt werden 102 GC MSD ChemStation Erste Schritte Verwenden von Custom Reports Diagramme anzeigen und drucken Das unten abgebildete Dialogfeld wird angezeigt wenn Sie im Control Panel Charts Edit Method Database w hlen in der Symbolleiste von Custom Reports auf Charts klicken oder Charts View Charts ausw hlen Verwenden Sie dieses Dialogfeld um Diagramme der Daten in der Datenbank anzuzeigen und auszudrucken Klicken Sie auf das Diagramm um das Dialogfeld Individual Chart Options zu ffnen ig View Charts Iof x Acetone 8 Ret Time vs Data File Name W hlt das CISTOMED O ESTOMED D Element fiir W hlt das BNOO2 0 DRUGDEMO D SISTOLOW D die Y Achse Element fiir Bats File Name nur Zahlen die X Achse elemente Standard tsa Y Axis Print Option werte sind pata File Hame 8 Ret Time Current Chart Hier w hlen Datendatei Sie ob das name und Edit Database Previous Hext Print Close Help aktuelle Erwerbs Diagramm datum oder alle i Wechselt zum vorherigen oder Schlie t das Dialogfeld Diagramme ffnet das Dialogfeld n chsten Diagramm das im View Charts und ffnet der Chart Options Auswahlfeld f r die Y Achse das Control Panel enthalten ist Datenbank Schlie t das Dialogfeld View Charts Druckt je nach gew hlter gedruckt und erm glicht die
30. Help il Browse j g Browse a3 OC Browse Prev Next root roe ITI Cancel Help Plot GC MSD ChemStation Erste Schritte 4 10 Methyl palmitate 154 70 Biphenyl 188 15 4 Chlorobipheny END OF COMPOUND LIST t Help Delete Exit gespeicherten Daten anzeigen indem Sie auf View klicken Zu jeder Verbindung ist ein Datensatz mit drei Seiten 1 2 und 3 von Informationen in der Quantifizierungsdatenbank gespeichert Mit den Seiten Schaltfl chen k nnen Sie zwischen den drei Seiten wechseln Die Spektralprofildaten sowie die von Ihnen auf der Globals Seite eingegebenen Informationen werden auf diesen Seiten erfasst Zum Abschluss bringen Sie die drei Seiten 1 2 und 3 der Verbindungs daten manuell fur jeden Eintrag in der Quantifizierungsdatenbank auf den neuesten Stand 63 Informationen zur Quantifizierung 64 Eine Quantifizierungsdatenbank mit AutoQuant einrichten Beim manuellen Verfahren mussten Sie sich das Chromatogramm ansehen und die fur die Quantifizierungsdatenbank vorgesehenen Verbindungen und Ionen einzeln auswahlen benennen und speichern Mit AutoQuant Setup hingegen steht Ihnen ein halbautomatisches Verfahren zur Verfugung bei dem die Software die Datendatei durchgeht und die betreffenden Verbindungen Target Ionen und Qualifier Ionen entsprechend ihrer Intensit t und anhand der von Ihnen angegebenen Bibliothek automatisch selektiert Di
31. K um Ihre Auswahl zu best tigen w Multiple File Select x CHMSDCHEM MSDEMON Directories Data File Hame Files Selected for Processing gen SYMSDCHEM LEE Verf D i Gew hlte Datendateien Bon erf gbare Datendateien as J alkdemo d werden in diesem Feld werden in diesem Feld barbdemo d angezeigt be aaa angezeigt I bfb624 d I bfb624 m J bn002 d Drives Selected Data Files will be processed according to their date acquired Zwei oder mehr aufeinander folgende Dateien auswahlen Klicken Sie auf die erste Datei die Sie auswahlen wollen und ziehen Sie die Maus auf die letzte Datei der Gruppe Oder Klicken Sie auf die erste Datei die Sie auswahlen wollen Dr cken Sie die Umschalt Taste und halten Sie diese gedruckt wahrend Sie auf die letzte Datei der Gruppe klicken GC MSD ChemStation Erste Schritte 101 Verwenden von Custom Reports Zwei oder mehr nicht aufeinander folgende Dateien ausw hlen Dr cken Sie die Strg Taste und halten Sie diese gedr ckt w hrend Sie auf die einzelnen Dateien klicken Eine Auswahl aufheben Dr cken Sie die Strg Taste und halten Sie diese gedr ckt w hrend Sie auf die markierte Datei klicken F r Reports Die ausgew hlten Datendateien werden unter Verwendung der aktuellen Reportvorlage gedruckt Die Reports werden in der Reihenfolge der aufgelisteten Dateien gedruckt F r Datenbanken Die ausgew hlten Datendateien werden in die aktuelle
32. Luftleck vor vermutlich an der Abdichtung der Seitenabdeckung an der Mutter der Verbindung oder am Entl ftungsventil 8 Nachdem die Verbindung zum PC hergestellt ist klicken Sie auf OK Binnen 10 bis 15 Minuten sollte die Diffusionspumpe warm sein bzw die Turbopumpe auf 80 beschleunigt haben Die Turbopumpe sollte schlie lich mindestens 95 erreichen Wenn diese Bedingungen nicht erf llt werden schaltet sich die Vorpumpe ab Sie m ssen dann den MSD aus und wieder einschalten Wenn der MSD nicht korrekt abpumpt lesen Sie die Informationen zur Beseitigung von Luftlecks und anderen Problemen mit dem Vakuum in der Online Hilfe 9 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung die GC MSD Verbindungsheizung und den GC Ofen ein Klicken Sie danach auf OK Die Software schaltet die Heizungen f r Ionenquelle und Massenfilter Quad ein Die Temperatursollwerte sind in der aktuellen Autotune u Datei gespeichert Schalten Sie erst dann eine beheizte Zone ein wenn der Tragergasfluss aktiviert ist Wenn eine S ule ohne Tr gergasfluss beheizt wird kann sie hierdurch besch digt werden 10 Warten Sie nach Anzeige der Meldung Ok to run zwei Stunden bis der MSD sein thermisches Gleichgewicht erreicht hat Daten die erfasst werden bevor der MSD sein thermisches Gleichgewicht erreicht hat sind m glicherweise nicht reproduzierbar GC MSD ChemStation Erste Schritte VORSICHT GC MSD ChemStation Kurzreferenz Wenn Sie mit
33. angegebenen Methode Der Detektor registriert das eindeutige Muster der einzelnen Verbindungen und die ChemStation vergleicht diese Muster anschlie end mit den bereits bekannten Mustern die in der zur gew hlten Methode geh renden Bibliothek gespeichert sind Bestehen bereinstimmende Muster so werden Sie diesbez glich informiert Wenn also das Muster einer der in der analysierten Probe vorgefundenen Verbindungen mit dem Muster der Substanz xxx bereinstimmt die bereits in der zur gew hlten Methode seh renden Bibliothek gespeichert ist erhalten Sie von der ChemsStation die Information dass in der Probe das Vorhandensein der Verbindung xxx festgestellt wurde Die Definition der Datenerfassung als Bestandteil einer Methode ist ein sehr spezielles Verfahren das in dieser Dokumentation nicht beschrieben wird Detaillierte Informationen zum Erstellen von Methoden finden Sie in der Online Hilfe Um die Funktionsweise von AutoQuant Setup zu demonstrieren verwenden wir f r das Lernprogramm am Ende dieses Kapitels die Standardmethode Demo Datendatei und Demo Spektrumbibliothek die im Produktumfang der ChemStation enthalten sind Teil 2 Datenquantifizierung Im zweiten Teil des Verfahrens wird ermittelt welche Menge der betreffenden Verbindung die Probe enthalt Im Folgenden finden Sie eine kurze Beschreibung des zweiten Verfahrensab schnitts der Datenquantifizierung Unter Lernprogramm AutoQuant Setup anwenden auf Sei
34. atenbank hinzu und legen sie als internen Standard fest Der interne Standard ISTD muss den brigen Verbindungen etc vorangestellt werden Er ist in der Liste der Datenbankeintr ge durch ein Sternchen gekennzeichnet 3 Wenn alle in der Datendatei gefundenen Verbindungen eingetragen sind erscheint die Abfrage ob Sie mit der Quantifizierung beginnen m chten Do you want to Quantitate Now Mit Yes ffnen Sie zun chst die Kalibrierungsseite und anschlie end die Ansicht Edit Compound die die fertig sestellte Quantifizierungsdatenbank zeigt Dies entspricht Schritt 9 des manuellen Verfahrens Edit Compounds Compound Name 1 4 100 Methyl palmitate 2 154 10 Biphenyl 3 1598 15 4 Chlorobiphenyl END OF COMPOUND LIST s u i before Compound Hame denotes ISTD Insert Above Delete Exit Help GC MSD ChemStation Erste Schritte 65 Informationen zur Quantifizierung W hlen Sie in der Ansicht Edit Compounds eine beliebige Verbindung Indem Sie anschlie end auf View klicken zeigen Sie die Seite 1 der f r die betreffende Verbindung gespeicherten Daten an genau wie in Schritt 10 des manuellen Verfahrens beschrieben Die Funktionsweise von AutoQuant Setup 66 AutoQuant Setup identifiziert die Verbindungen in der Datendatei anhand der Informationen in der von Ihnen angegebenen Spektralbibliothek und w hlt das Target Ion sowie die Qualifier Ionen zu den einzelnen Verbindungen in Abhangigkeit von deren H
35. atesteuerung e Fehlersuche im MSD Verwenden von Methoden Sichern der Steuerung Verwenden von Sequenzen e Report Manager Analysieren von Daten e Befehle und Funktionen Verwenden des Stapelmodus e Verwenden und Schreiben von Makros Tuning Kalibrieren des MSD e Glossar Die Printmedien sollen Sie beim Einstieg in die Arbeit mit dem System unterst tzen Sie umfassen die folgenden Dokumente e GC MSD ChemsStation Erste Schritte dieses Dokument e Checkliste zur Vorbereitung des Aufstellungsortes e Hardware Installations Checkliste e Hardware Benutzerhandbuch e Einf hrung in die Medikamentenanalyse GC MSD ChemStation Erste Schritte Online Hilfedateien IJ e gt g Hide Back Forward Print rit Options Contents Index Search 2 Using Help 2 Visit our Web Site 6 00 Using Instrument Control Introduction How to S Reference 2 Logbook 2 Using Methods 2 Using Sequences 2 Instrument Control Menus 2 Instrument Control Panel Layou 2 GC Instrument Edit Screen La 2 EMF Utilities Instrument Control Dialog Boxe E Data Acquisition Menus H Using Methods 5l Using Sequences Analyzing Data E Using Batch Mode ca Tuning Calibrating the MSD Troubleshooting the 5973 MSD gt Secured Control amp Report Manager E gt Commands and Functions H Using and Writing Macros 2 Glossary of Terms GC MSD ChemStation Kurzreferenz
36. ation Cl Mode _ General Maintenance _ Cl Maintenance 06 ee _ Chemical lonization Theory e L Index Bookmarks _ HHA a Qta Thumbnails H Comments Agilent 5975 Series Mass Selective Detector H o gt T 77 Operation Manual Agilent Technologies r 1 iM 4 10f164 gt 75x9n O Seitennummern Lesezeichen 4 Klicken Sie auf ein Lesezeichen in der linken Spalte z B Operating the MSD um die entsprechende Seite aufzurufen 12 GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz wi 5973_inert_Hardware_Manual pdf w E Bookmark L CD ROM Contents L Table of Contents l Introduction Operating the MSD DD Installing GC Column a Be ee ohne Serien Operation of tha MSD from the date system A To view MSD anal The sofware performs tasks such as pumpdown monitoring pres i pe Tote aoguisitionand mazosls andonine help supplied ehe Me NED Chen tstionschwaz ae O To set the GC MS Operation of the MSD from the contiol pons f Youcsn usethe 5972 inet MSD control pozelto perform many ofthe some Signgtures Comments Thumbnails f Bookmarks 4 oO no T 5 oO oA oO 2 m Lj To calculate colun Some conditions must be met before you tum on the MSD teree E To tune the MSD Yeri the Dlbwing foe poutumonorsttemptto opemtethe MSD Video 8 78 verify system The wert vobre must be closed the kno tumedallthe
37. ausw hlen Halten Sie die Strg Taste gedr ckt w hrend Sie auf die Zellen klicken Mehrere nicht zusammenh ngende Zeilen oder Spalten ausw hlen Halten Sie die Strg Taste gedr ckt w hrend Sie auf die Zeilennummern bzw Spaltenbuchstaben klicken Mehrere zusammenh ngende Elemente ausw hlen Klicken Sie auf das erste Element Zelle Spalte oder Zeile das Sie ausw hlen wollen dr cken Sie die Umschalt Taste und halten Sie diese gedr ckt w hrend Sie auf das letzte Element der Gruppe klicken Alle Elemente die sich zwischen dem ersten und dem letzten Element befinden werden ausgew hlt GC MSD ChemStation Erste Schritte 93 Verwenden von Custom Reports 94 Spaltenbuchstabe Hier klicken um das gesamte Arbeitsblatt auszuw hlen Zeilennummer Arbeitsblattzelle fi Custom Reports Sheetl File Edit Format View Help Pile Es Deli a eLA EEE Ek 0 Data File Name VA002 D Data File Path C HPCHEM MSDEMO Acg Method File RTE method RNCAP2 Misc Info Internal standards amp surrogate standards in 5 mLs water Vial Number 2 Number of Compounds Name Bromochloromethane Chloromethane Vinyl Chloride Bromomethane Chloroethane 1 1 Dichloroethene Carbon Disulfide Acetone Methylene Chloride 1 2 Dichloroethene total 1 1 Dichloroethane Chloroform Be New Report Template Ret Time 9 61 2 10 2 24 2 73 2 98 4 59 4 92 GC MSD ChemStation Erste Schritte Reports drucken Verwenden von
38. be used during that time GC MSD ChemStation Erste Schritte 99 Verwenden von Custom Reports Wenn Sie die Datenbank nicht aktualisieren wollen klicken Sie auf No Das Control Panel wird angezeigt 3 Aktualisieren Sie andernfalls die Datenbank Klicken Sie dazu auf Yes Das Dialogfeld Multiple File Select wird eingeblendet W hlen Sie die Datendateien die Sie der Datenbank hinzuf gen wollen und klicken Sie auf OK 4 Geben Sie einen Dateinamen ein und klicken Sie im Dialogfeld Save As auf Save Save As Save im J Custrpt kd File name example Save a type Custom Reports CAD Cancel 5 Aktivieren bzw deaktivieren Sie die entspechenden Kontrollk stchen im Dialogfeld Link With Method und klicken Sie auf OK Die Datenbank wird nun aktualisiert Link With Method x Use example CRD as the Database for CLPVOA M 100 GC MSD ChemStation Erste Schritte Verwenden von Custom Reports Mehrere Datendateien ausw hlen Verwenden Sie das unten abgebildete Dialogfeld um mehrere Reports auszudrucken oder um mehrere neue Datendateien in eine Datenbank zu laden Das Dialogfeld wird aufgerufen indem Sie File Multiple File Select w hlen 1 W hlen Sie das Verzeichnis in dem sich die Datendateien befinden 2 W hlen Sie im Feld Data File Name die Datendateien die Sie verwenden wollen und klicken Sie auf den Rechtspfeil oder doppelklicken Sie auf einen Dateinamen 3 Klicken Sie auf O
39. bindungen anzusehen F r diese ist deren Konzentration jeweils mit dem Wert 50 angegeben Dieser Wert wurde global eingetragen als dieser Level in Schritt 12 erstmals erstellt wurde Compound 2 Dodecane Page 3 Lvl ID Conc Response Area Correction Mass 0 00 Correction Factor 0 0000 Sum Integration Parameter File Browse Browse Browse Browse Prey Next Plot Page 1 Page 2 ILo Cancel Help 78 GC MSD ChemStation Erste Schritte Informationen zur Quantifizierung 25 Geben Sie f r Level 50 als Konzentration im Feld Conc den Wert 50 ein Klicken Sie auf OK und anschlie end auf Yes um die vorgenommenen nderungen zu speichern Compound 2 Dodecane Page 3 Lvl ID Conc Response Lv ID Conc Response 50 sd 1375853 000 C a Area Correction Mass fo 00 Correction Factor jo 0000 Sum Integration Parameter File Browse PO Browse Browse Browse Prev Next Plot Page 1 Page 2 o Cancel Help Compound 2 Dodecane Page 3 X a 1 Save changes to compound ne oe GC MSD ChemStation Erste Schritte 79 Informationen zur Quantifizierung 26 Nun wird wieder die Ansicht Edit Compounds angezeigt Die Quantifizierungsdatenbank ist jetzt auf dem neuesten Stand und einsatzbereit Klicken Sie auf Exit um den Vorgang abzuschlie en Sie haben nun eine Methode erstellt die eine Quantifizierungsdatenbank beinhaltet mit der
40. button Note The Date Acquired and Data File Name tems are required for proper database operation and are automatically placed in the database Possible tems for Database Database Contents Beispiel Header All Compounds All Compounds no STDs Al STDs Operator Acq Method File Sample Hame Header Acq Method File Sample Hame All Compounds Ret Time Instrument Hame Humber of Compounds Sample Multiplier Sample Amount Expected Barcode Actual Barcode P Compound Information cr Calibration Information P Additional Sample Information All Compounds no ISTDs ANISTDS lt Remove Misc Info Vial Number Add gt Klicken auf das Pluszeichen ffnet Compound i _Hext Cmpd E als die Liste der Unterelemente Cancel Hel cancel ten Klicken auf das Minuszeichen schlie t die Liste der Unterelemente a Markieren Sie unter Database Contents einen Eintrag b W hlen Sie ein Element unter Possible Items for Database c Doppelklicken Sie auf das gew hlte Element oder klicken Sie auf Add Das gew hlte Element wird hinter dem in der rechten Liste markierten Element hinzugef gt d Wenn Sie alle Elemente ausgew hlt haben klicken Sie auf OK Wenn Sie im Database Wizard auf OK klicken wird die folgende Abfrage eingeblendet Custom Reports EJ c Do vou want to update the database with previously acquired files 7 MOTE Updating the database can take several minutes and Data Analysis cannot
41. d 2 Page 1 Euch fos Be EI 0 000000 Compound 2 Dodecane Page 3 ee i 0 000000 GE u 74 GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Erste Schritte Informationen zur Quantifizierung 16 Wir rollen nun das Verfahren erneut auf und f gen die in Schritt 7 bergangene Verbindung hinzu Um diese Verbindung in die Quantifizierungsdatenbank einzuf gen w hlen Sie Calibrate AutoQuant Setup oder klicken auf das entsprechende Symbol flee Suarkitate Tools Set Up Quantitation AutoQuant Setup Edit Compounds Update List Clear 17 Wahlen Sie Insert Compounds in Database und klicken Sie anschlie end auf OK JT TEST DEFAULT M has 3 co f Append Compounds to Database Insert Compounds in Database DeleteCreate New Database Cancel Help 18 Behalten Sie die Parameter im daraufhin angezeigten Dialogfeld Quantitation Database Globals unver ndert bei Quantitation Database Globals Calibration Title Locating Peaks Reference Window 2 000 Minutes Non Reference Window 1 000 Minutes Correlation Window 0 1 00 minutes signal to signal retention time match V Use RTEINT New Compound Info Integration Parameter File De Browse Measure Area vl Default 0 500 min around exp RT Units of concentration Curve Fit Linear Regression gt ISTD concentration 0 000000 Data point weight for linear regressions Equal wei
42. das Dialogfeld Load Sequence Sequenz speichern Offnet das Dialogfeld Save Sequence 19 GC MSD ChemStation Kurzreferenz Sequenz ausf hren Offnet das Dialogfeld Start Sequence Sequenz bearbeiten Offnet das Dialogfeld Sample Log Table oe Sequenz simulieren Testet eine Sequenz Methode laden Offnet das Dialogfeld Load Method Methode speichern Speichert die aktuelle Methode a D Methode ausf hren Al Offnet das Dialogfeld Start Run Methode bearbeiten a Ermoglicht die Bearbeitung der aktuellen Methode GC Parameter Erm glicht die Bearbeitung der GC Parameter und GC Monitore MS Parameter Erm glicht die Bearbeitung der MS Parameter und MS Monitore Als Tune Parameter Erm glicht die Einstellung des MSD E 20 GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Die Ansicht Data Analysis Die Ansicht Data Analysis wird angezeigt wenn Sie eine Sitzung des Datenanalyseger ts starten oder in der Ansicht Instrument Control View Data Analysis offline w hlen In der Ansicht Data Analysis k nnen Sie die folgenden Aufgaben ausf hren e Einrichten von Integrationsparametern e Kalibrieren einer Methode e Quantifizieren von Daten e Anpassen und Ausdrucken von Reports Data Analysis enth lt auch verschiedene Produktivit ts Tools wie QEdit DOSCAN DOLIST EasyID und Symbolleisten Au erdem steht ein Lernprogramm f r die Verwendung der Qua
43. denen Aufgaben schnell direkt ber die GC Tastatur durchgef hrt werden sollten Starten einer Analyse manuelle Injektion Vorbereiten einer Analyse manuelle Injektion Beenden einer Analyse _ n gt So Anzeigen von S uleninformationen Anzeigen der Ofentemperatur Front Col 1 Front Col Inlet Det Comp 1 Back Col 2 Back Signal 2 Col Inlet Det Comp 2 Pres Flow Det Ramp Control tatus Mode Info Clear Type Enter Anzeigen der vorderen Einlassdaten Aux aa Anzeigen der Temperatur der GC MSD Verbindung Thermal Aux 2 a E Anzeigen der hinteren Einlassdaten oO Pie Nn o i ptions Back 1 2 Config Delete 0 m Method Storage and Automation Load Method Run Front Valve Seq Table Injector Control Store Seq Clock Back Sample Table Injector Tray are GC MSD ChemStation Erste Schritte 17 GC MSD ChemStation Kurzreferenz ChemStation Ansichten Die Ansicht Instrument Control Die Ansicht Instrument Control wird angezeigt wenn Sie die GC MSD ChemStation starten Hier konfigurieren und uberwachen Sie die Gerateparameter In anderen Ansichten w hlen Sie View Instrument Control wenn Sie das System f r die Datenerfassung einrichten m chten Detailinformationen zu Men s Schaltfl chen Symbolen und Ansichten finden Sie in der Online Hilfe
44. der Dokumentation zum MSD aufgefordert werden Die GC MSD Verbindung kann auch dann eingeschaltet und extrem warm sein wenn der MSD ausgeschaltet ist Nach dem Abschalten k hlt die GC MSD Verbindung sehr langsam ab Vergewissern Sie sich dass alle Teile abgek hlt sind bevor Sie diese anfassen Gehen Sie beim Arbeiten hinter dem GC vorsichtig vor W hrend der Abk hlzyklen tritt am GC hei e Luft aus die zu Verbrennungen f hren kann Wenn Sie giftige Chemiekalien analysieren oder giftige L sungsmittel verwenden verwenden Sie einen Schlauch um so den Auslass der Pumpe aus dem Labor herauszuf hren Beachten Sie dass das lventil bei standardm igen Vorpumpen nur den lfluss der Vorpumpe blockiert Giftige Chemikalien werden nicht gefiltert Tragen Sie Handschuhe die f r den Einsatz mit Chemikalien geeignet sind sowie eine Schutzbrille wenn Sie die Pumpenfl ssigkeit wechseln Vermeiden Sie jeglichen Kontakt mit der Fl ssigkeit Die Isolierungen an den Einl ssen Detektoren Ventilgeh usen und die Isolierungskappen bestehen aus hitzebest ndigen Keramikfasern RCF Achten Sie darauf dass Sie keine Partikel dieses Materials einatmen L ften Sie Ihren Arbeitsbereich tragen Sie ein Oberteil mit langen rmeln Handschuhe Schutzbrille und einen Einmal Atemschutz Entsorgen Sie Isoliermaterial in einer verschwei ten Kunststofft te Waschen Sie Ihre H nde nachdem Sie mit RCF Material in Ber hrung gekommen sind mit S
45. der Online Hilfe sowie in den elektronischen Handb chern und Videos auf der mitgelieferten CD oder DVD ROM 6 GC MSD ChemStation Erste Schritte Hier finden Sie Hilfe GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Ihr System ist mit einer ausfuhrlichen Bibliothek an Referenzmaterial ausgestattet Diese besteht aus Printmedien Online Hilfedateien und elektronischen Handb chern auf CD oder DVD ROM Fur jede Hardwarekomponente wird eine CD oder DVD ROM mitgeliefert die eine Fulle an detailliertem Referenzmaterial enthalt sowie Videos die die Bedienung und Wartung der Ausrustung und die Fehlersuche demonstrieren Dieses Hardware Referenzmaterial enthalt detaillierte Informationen zu den Themen e Bedienung der Hardware e Wartung der Hardware e Fehlersuche an der Hardware GC MSD ChemStation Kurzreferenz Die Online Hilfedateien enthalten auch umfassende Bedien anweisungen f r die Software und Lernprogramme f r die Verwendung der GC MSD ChemsStation Software Erweitert Aromaten in Benzin Drogenanalyse Umwelt Sie finden hier auch Informationen zu folgenden Aufgaben und Referenzen Datenanalyse MSD Systemkonfiguration Analysieren von Daten e Konfigurieren von Ger ten Befehle und Funktionen e Konfigurieren einer GPIB Karte Verwenden und Schreiben von e Fehlersuche im Netzwerk Makros Glossar Ubliche PCS Angaben in der Datei MSDCHEM INI Geratesteuerung Verwenden der Ger
46. e Einrichtung einer Quantifizierungsdatenbank mit AutoQuant im berblick Wenn Sie mit AutoQuant Setup eine Quantifizierungsdatenbank einrichten f hren Sie im Wesentlichen die nachfolgenden Schritte aus 1 Der erste Schritt ist derselbe wie bei der manuellen Einrichtung einer Quantifizierungsdatenbank Siehe hierzu Die manuelle Einrichtung einer Quantifizierungsdatenbank im berblick auf Seite 62 2 Die Schritte 2 bis 8 des manuellen Verfahrens einschlie lich der manuellen Auswahl der Verbindungen und Ionen Mit AutoQuant werden genau diese Schritte wie im Folgenden beschrieben automatisiert Wenn Sie die Seite Database Globals ausgef llt und auf OK geklickt haben Schritt 1 wird die Datendatei automatisch nach signifikanten Peaks abgesucht Die Daten zu den aufgefundenen Peaks werden mit denen in der angegebenen Bibliothek verglichen Anschlie end wird die identifizierte Verbindung wie folgt angezeigt Choose Compound Name i Biphenyl f 000092 52 4 Biphenyl f AT 643 lon 154 10 User Specified Skip ISTD Help GC MSD ChemStation Erste Schritte Informationen zur Quantifizierung Hier sind folgende Aktionen m glich Add Damit f gen Sie diese Verbindung ihr Target Ion und drei Qualifier Ionen der Quantifizierungsdatenbank hinzu Skip Damit weisen Sie die Software an die n chste in der Datendatei aufgefundene Verbindung anzuzeigen ISTD Damit f gen Sie diese Verbindung der Quantifizierungsd
47. e Seitenabdeckung sollte nicht angezogen sein Der MSD ist an einer geerdeten Steckdose angeschlossen Die GC MSD Verbindung f hrt in den GC Ofen Eine konditionierte Kapillars ule ist im GC Einlass und in der GC MSD Verbindung installiert Der GC ist eingeschaltet jedoch sind die beheizten Zonen bei der GC MSD Verbindung der Injektoranschluss und der Ofen ausgeschaltet Das Tr gergas mit einer Reinheit von mindestens 99 999 wird ber die empfohlenen Filter in den GC eingespeist Bei Verwendung von Wasserstoff als Tr gergas ist der Tr gergasfluss ausgeschaltet die R ndelschraube auf der vorderen Seitenabdeckung ist leicht festgezogen Die ffnung der Vorpumpe ist korrekt entl ftet Stellen Sie sicher dass Ihr MSD ALLE vorgenannten Anforderungen erf llt Andernfalls k nnen Personen zu Schaden kommen G BP ww N W hlen Sie View Tune and Vacuum Control W hlen Sie Vacuum Pump Down Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung den MSD an Dr cken Sie die Seitenabdeckung mit der Hand an der Sammelleitung fest 27 GC MSD ChemStation Kurzreferenz 28 VORSICHT VORSICHT VORSICHT 6 Laden Sie das Men Instrument Control 7 Dr cken Sie leicht auf die Seitenabdeckung um sicherzustellen dass diese dicht ist Die Vorpumpe gibt ein gurgelndes Ger usch von sich Dieses Ger usch sollte nach einer Minute aufh ren Wenn das Ger usch weiterhin zu h ren ist liegt in Ihrem System ein gro es
48. e klicken um die Reportvorlage zu speichern 9 Das Dialogfeld Link with Method wird ge ffnet ber dieses Dialogfeld k nnen Sie die Vorlage als Standardvorlage f r die Methode festlegen und bei jeder Ausf hrung der Methode automatisch ausdrucken lassen 10 W hlen Sie File Exit um das Programm Custom Reports zu beenden GC MSD ChemStation Erste Schritte 85 Verwenden von Custom Reports Report Wizard The Report Wizard creates a report with up to 4 sections The Header section contains general information about the datatile or single compound information arranged as single lines The other three sections contain compound specific information arranged into tables Select a section in the Report Contents list and then select an tem from the Possible tems for Report and click the Add gt button Possible tems for Report Report Contents Header All Compounds All Compounds no STDs Actual Barcode TP Compound Information er Calibration Information Add gt Beispiel ANISTOS ap Additional Sample Information Graphics GLOBAL All Chromatograms lt Remove Compound Target amp Qualifiers Spectrum From Peak Target lon Qualifier 1 Qualifier 7 Qualifier 3 Compound i Next Cmpd 1 Bromochloromethane Report Contents Header Data File Name Data File Path Acq Method File Misc Info Vial Number Humber of Compounds All Compounds Hame Ret Time Amount All Compound
49. eife und kaltem Wasser GC MSD ChemStation Erste Schritte Tipps f r die Praxis GC MSD ChemStation Erste Schritte I I GC MSD ChemStation Kurzreferenz Sichern Sie Daten und Methoden regelmajsig Vergewissern Sie sich dass das von Ihnen verwendete Tuning Verfahren fur Ihre Proben geeignet ist Heben Sie die Tuning Reports in einem Notizbuch zum Nachschlagen auf F hren Sie die Systemwartung gem Wartungsplan in der Dokumentation zur GC und MSD Hardware durch Notieren Sie sich die Informationen zu den durchgef hrten Wartungsaufgaben Nutzen Sie beim Entl ften des MSD den k hlen GC um dann Wartungmafsnahmen wie das Austauschen von Einlass Linern Septa usw durchzuf hren Warten Sie nach dem Abpumpen mindestens 2 Stunden bis der MSD sein thermisches Gleichgewicht erreicht bevor Sie ein Tuning Verfahren durchf hren oder Daten erfassen Die optimale Empfindlichkeit wird generell bei einer Saulenflussrate von 1 2 ml Min oder weniger erreicht Verwenden Sie beim Injizieren von Volumina die ber einem Mikroliter liegen die splitlose Betriebsart mit Drucksto und erh hen Sie die anf ngliche Ofentemperatur um 10 20 C Bei splitlosen Injektionen erm glicht die splitlose Betriebsart mit Drucksto bei der S ule eine quantitativ h here Proben bertragung Es wird typischerweise mit einem Drucksto s gearbeitet dessen Druck den anf nglichen Einlassdruck um das Zweifache bersteigt Durch die Auswah
50. einem giftigen Gas etwa Ammoniak arbeiten m ssen Sie die Schrauben der Seitenabdeckung des MSD fest anziehen Das Anziehen der Schrauben vor Erreichen des Vakuums kann zum Verziehen der Abdichtung und damit zu Undichtigkeit f hren Bel ften Abschalten des MSD VORSICHT GC MSD ChemStation Erste Schritte 1 Wenn Ihr MSD der Serie 5975 mit einer Vakuummesseinrichtung ausgestattet ist wahlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control Vacuum Turn Vacuum Gauge on off Vergewissern Sie sich im Falle eines MSD der Serie 5973 dass die externe Ionenmesseinrichtung ausgeschaltet ist 2 Schalten Sie die Messeinrichtung aus 3 Bei einem CI MSD der Serie 5973 m ssen Sie vor dem Bel ften Gas Off dr cken Hierdurch werden der Reagensgasfluss ausgeschaltet und das Isolationsventil geschlossen Bei einem 5973 CI MSD muss beim Bel ften des MSD die Anzeige Gas Off leuchten 4 W hlen Sie in der Ansicht Tune and Vacuum Control Vacuum Menu Vent Folgen Sie den angezeigten Anweisungen Wenn Sie Wasserstoff als Tr gergas verwenden muss vor dem Abschalten der Stromversorgung des MSD der Tr gergasfluss ausgeschaltet sein Wenn die Vorpumpe ausgeschaltet ist sammelt sich im MSD Wasserstoff an Dies kann zu einer Explosion f hren Lesen Sie das Hydrogen Safety Handbuch G3170 90010 bevor Sie den MSD mit Wasserstoff als Tr gergas betreiben Vergewissern Sie sich dass der GC Ofen und die GC MSD Verbindung kalt sind bevor S
51. enden Bereichs Lassen Sie die Maustaste los Die Spektren im ausgew hlten Bereich werden gemittelt das Spektrum mit den Mittelwerten erscheint im Fenster 1 So addieren Sie zwei Spektren 1 W hlen Sie ein Spektrum aus indem Sie mit der rechten Maustaste in das Chromatogramm doppelklicken W hlen Sie ein zweites Spektrum aus Doppelklicken Sie mit der rechten Maustaste in das Chromatogramm W hlen Sie Spectrum Add Die beiden Spektren werden zusammenaddiert das daraus resultierende Spektrum erscheint im Fenster 1 So subtrahieren Sie zwei Spektren 1 W hlen Sie ein Spektrum aus indem Sie mit der rechten Maustaste in das Chromatogramm doppelklicken W hlen Sie das zu subtrahierende Spektrum aus Doppelklicken Sie mit der rechten Maustaste in das Chromatogramm Wahlen Sie Spectrum Subtract Das in Schritt 2 ausgewahlte Spektrum wird von dem in Schritt 1 ausgewahlten Spektrum abgezogen das daraus resultierende Spektrum erscheint im Fenster 1 So subtrahieren Sie Hintergrundspektren 1 Wahlen Sie ein Spektrum aus oder markieren Sie einen Spektrenbereich der von der Datendatei subtrahiert werden soll GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz 2 W hlen Sie File Subtract Background BSB Das System f hrt die folgenden Aufgaben durch Das ausgew hlte Spektrum wird von jeder Abtastung in der aktuellen Datendatei subtrahiert Die subtrahierten Daten werden i
52. entsprechende n Fehlermeldung en angezeigt Fie Tune Wacuum Execute Parameters Status View Abort Help gt Troubleshooting lS no emission current GC MSD ChemStation Erste Schritte 49 GC MSD ChemStation Kurzreferenz Tipps zur Fehlersuche MSD LAN Fehler MSD ist eingeschaltet jedoch blinkt die Statusmeldung Server not found Check LAN connection Dies ist normal wenn der MSD zum ersten Mal eingeschaltet wird Es bedeutet dass die GC MSD ChemStation noch keine Verbindung zum MSD hergestellt hat Fur eine auch nach Beginn des Abpumpens noch blinkende Statusmeldung kann es folgende Grunde geben e Ein vor bergehender Stromausfall hat die Kommunikation unterbrochen e Fehlerhafte Verbindung zwischen dem MSD und der GC MSD ChemsStation und oder dem Agilent Bootp Service und oder dem Hub e MAC und IP Adressen f r den MSD sind im Agilent Bootp Service f r das LAN nicht ordnungsgem konfiguriert worden Basislinienanstieg e S ulenbluten e Andere Verunreinigungen Vorleitungs oder Vakuum Manifold Druck zu hoch e Zu starker S ulenfluss e Luftleck e Fl ssigkeitsstand der Diffusionspumpe zu niedrig e Fl ssigkeit der Diffusionspumpe verunreinigt e lstand der Vorpumpe zu niedrig e Older Vorpumpe verunreinigt e Schlauch der Vorpumpe zusammengezogen fuhrt zu einem zu hohen Vakuum Manifold Druck der Vordruck ist jedoch zu niedrig 50 GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation E
53. er Probe vorhandenen Menge einer bestimmten Verbindung Zu welchem Zeitpunkt erfolgt die Quantifizierung Die Quantifizierung erfolgt in der letzten Phase der Probenanalyse nachdem die betreffende Verbindung identifiziert worden ist Wie geht die Quantifizierung vonstatten Zur quantitativen Bestimmung einer Verbindung wird die Response einer unbekannten Menge dieser Verbindung die aus einem Analyselauf extrahierten Daten mit der Response einer zuvor messtechnisch ermittelten und in der Quantifizierungsdatenbank gespeicherten Menge der Verbindung verglichen Die Quantifizierungsdatenbank wird weiter unten in dieser Dokumentation beschrieben Ablauf der Quantifizierung in der GC MSD ChemStation Im Folgenden wird in allgemeiner Weise beschrieben wie die ChemsStation die in einer Probe vorhandene Menge einer bestimmten Verbindung ermittelt Es handelt sich dabei um ein zweigeteiltes Verfahren GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Erste Schritte Informationen zur Quantifizierung Teil 1 Datenerfassung Der erste Teil des Verfahrens besteht im Wesentlichen in der Erfassung von Daten welche nachfolgend kurz beschrieben wird Wenn Sie eine unbekannte Probe in das GC MSD System einbringen wird diese vereinfacht ausgedr ckt erhitzt mit Druck beaufschlagt in ihre einzelnen Komponenten zerlegt und schlie lich einem Detektor in der ChemStation zugef hrt All dies geschieht nach der von Ihnen zuvor
54. er Zeile anpassen werden alle anderen Zeilen auf dieselbe H he gesetzt Breite mehrerer Spalten anpassen 1 Klicken und ziehen Sie den Cursor ber die Spaltenbuchstaben um die Spalten auszuw hlen 2 Wenn Sie nun die Breite einer Spalte anpassen werden alle anderen Spalten auf dieselbe Breite gesetzt Einen Report speichern GC MSD ChemStation Erste Schritte 1 W hlen Sie File Save oder klicken Sie in der Symbolleiste auf Save 2 Geben Sie einen Dateinamen ein geben Sie dabei nicht die Erweiterung CRT ein und klicken Sie auf Save Das Dialogfeld Link with Method wird angezeigt ber dieses Dialogfeld k nnen Sie die Vorlage als Standardvorlage f r die Methode festlegen und bei jeder Ausf hrung der Methode automatisch ausdrucken lassen 3 Aktivieren oder deaktivieren Sie die entsprechenden Kontrollk stchen und klicken Sie auf OK 4 W hlen Sie File Exit oder klicken Sie in der Titelleiste auf Close um Custom Reports zu beenden 91 Verwenden von Custom Reports Men Format Alignment x H Vi Je Horizonta ertica r Font style Size Top se Regular Center Arial Black C Center Bottom T Arial MT E E Arial Narrow C Ri Arial Rounded MT Bole Right T AvantGarde C Fi T Word Wrap T Baskerville BE Regula 7 C Justify Effects Sample 7 Strikeout C Center e Unde AaBbYyZz Across Cells ziala Color Black v Script Westem 7
55. eriert einen Quantifizierungsreport f r eine Datei die bereits quantifiziert wurde Quantifizierungsreport drucken Druckt den Quantifizierungsreport ee ee Benutzerspezifische Reports Startet das Programm Custom Reports Wenn die Methode nicht tber eine Quantifizierungsdatenbank verf gt oder keine Datendatei geladen ist K nnen Sie Standardwerte verwenden if dak Benutzerspezifischen Report drucken Druckt die von der Methode angegebene benutzerspezifische Reportvorlage unter Verwendung der aktuellen Datendatei Datenanalyse Optionen Offnet das Dialogfeld Select DA Options Mausklick Funktion f r Datenanalyse wechseln Wechselt zwischen den normalen Rechtsklick Funktionen der Maus und den neuen Rechtsklick Men optionen Registerfenster ein ausblenden Zum Anzeigen bzw Ausblenden des Registerfensters Online Hilfe Zeigt die Online Hilfe f r die GC MSD ChemStation an Ssedam aE 26 GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Allgemeine Aufgaben beim Betrieb der ChemStation Abpumpen Starten des MSD GC MSD ChemStation Erste Schritte 1 Vergewissern Sie sich vor dem Abpumpen dass das System die folgenden Anforderungen erfullt I g Q g Das Entl ftungsventil ist geschlossen der Drehknopf ist im Uhrzeigersinn bis zum Anschlag zugedreht Alle anderen Luftabdichtungen und sonstigen Dichtungen sind angebracht und vollst ndig dicht Die Schraube f r die vorder
56. gegeben werden Ob diese zus tzlichen Bibliotheken durchsucht werden h ngt davon ab ob eine Verbindung vorgefunden wird die die f r die bereinstimmung angegebenen Kritieren erf llt So integrieren und suchen Sie Peaks Gehen Sie wie folgt vor um ein komplettes Ionen Chromatogramm zu integrieren und automatisch einen Bibliothekssuchbericht fur jeden einzelnen erkannten Peak zu erzeugen 1 Laden Sie in der Ansicht Data Analysis eine Datendatei Das TIC wird angezeigt 2 Wahlen Sie Spectrum Library Search Report 3 Wahlen Sie im eingeblendeten Dialogfeld Library Search Report Options die f r den Bibliothekssuchbericht gew nschten Optionen aus Wahlen Sie entweder Summary oder Detailed als Reportformat Wahlen Sie eine oder mehrere Optionen aus Screen Printer und File Wahlen Sie einen Integration Parameter File und lassen Sie das Feld leer damit dies vom Integrator der GC MSD ChemsStation automatisch integriert wird Legen Sie fest welches Spektrum der einzelnen Peaks verwendet werden soll Apex Apex Start of Peak Apex Background at time oder Peak Average 4 Klicken Sie auf OK um den Suchvorgang zu starten Das Chromatogramm wird integriert und ein Spektrum der einzelnen Peaks wird mit dem Suchverfahren gepr ft Die Ergebnisse werden am Bildschirm angezeigt Der Bibliothekssuchbericht wird an die in Schritt 3 ausgew hlte Option gesendet 5 Wahlen Sie Chromatogram Integration Result
57. gegen Druckwerte wird angezeigt und Sie werden gefragt ob Sie fortfahren m chten Klicken Sie auf Yes 8 Geben Sie jetzt die zu verwendende Retentionszeit der relevanten Komponente ein und klicken Sie auf OK 9 Klicken Sie auf Yes um die Informationen ber den Druck in der Methode zu speichern Geben Sie den Namen der zu verwendenden Verbindung ein und klicken Sie auf OK 10 Sie haben nun die M glichkeit die Dateien mit den Kalibrierungsdaten RTLOCK1 D RTLOCK5 D zu l schen W hlen Sie Yes oder No Die Methode ist jetzt fixiert Wenn eine RTL Methode in der Ansicht Instrument Control geladen wird gibt die Titelleiste wieder dass die Methode retentionszeitfixiert ist Au erdem erscheint dort die daf r ausgew hlte Verbindung Der Druck nur bei Online Ger ten wird auf den kalibrierten Druck eingestellt Bei der Ausf hrung einer RTL Methode wird der Druck auf den kalibrierten Druckwert zur ckgesetzt AUCH DANN wenn Sie ber die GC Tastatur oder in der Ansicht Instrument Control nderungen vorgenommen haben GC MSD ChemStation Erste Schritte 43 GC MSD ChemStation Kurzreferenz Wartungsplan 44 Die Wartungsaufgaben werden in den Hardware Handb chern zu Ihrem System im Detail erl utert Die H ufigkeit der Durchf hrung dieser Aufgaben ist von Ihrem System abh ngig Bewahren Sie die Wartungsunterlagen auf T gliche Wartung I Pr fen und ersetzen Sie ggfs das Septum J Pr fen Sie die Festigke
58. ghting gt om me 75 Informationen zur Quantifizierung Klicken Sie auf OK Die Software nimmt erneut die Identifizierung derselben Peaks wie weiter oben beschrieben VOT Das Dialogfeld Choose Compound Name wird eingeblendet 19 Wenn die Verbindung Dodekan im Dialogfeld angezeigt wird bernehmen Sie den Standardnamen und klicken auf Add Choose Compound Name f Dodecane 000112 40 3 Dodecane CO RT 5 28 lo 57 05 User Specified Skip ISTD Help Das Dialogfeld Edit Compounds wird ge ffnet 20 W hlen Sie eine Einf gemarke indem Sie Biphenyl markieren und auf Insert Above klicken Edit Compounds Compound Name 1 4 1700 Methyl palmitate 2 Biphenyl 4 Chlorobiphengl END OF COMPOUND LIST before Compound Mame denotes ISTO Insert Above 21 Fur die verbleibenden Verbindungen wird das Dialogfeld Choose Compounds angezeigt Klicken Sie f r jede der drei in dieser Datendatei verbleibenden Verbindungen auf Skip wenn Sie aufgefordert werden einen Namen anzugeben und klicken Sie auf Yes wenn Sie gefragt werden Continue Peak Entry 76 GC MSD ChemStation Erste Schritte Informationen zur Quantifizierung 22 Best tigen Sie die Frage ob die Datenbank quantifiziert werden soll mit Yes P File has not been quantitated Quantikate now Yes Mo 23 Wenn das Dialogfeld Update Calibration ge ffnet wird w hlen Sie in der oberen Dropdown Liste Recalibrate und in den
59. heinander fur die Bearbeitung angezeigt Wenn Sie zum Speichern der Methode aufgefordert werden k nnen Sie einen neuen Namen f r die Methode eingeben Wenn eine benutzerspezifische Reportvorlage als Reporttyp angegeben wurde m ssen Sie festlegen ob Sie eine Kopie des erzeugten Reports mit der Datendatei speichern wollen Eine Sequenz einrichten GC MSD ChemStation Erste Schritte Mit Hilfe der Sample Log Table wird eine Sequenz eingerichtet Jede Zeile in der Sample Log Table enthalt Informationen fur die Analyse einer Probe ein Fl schchen f r einen automatischen Probengeber 1 Wenn die Sample Log Table noch nicht ge ffnet ist w hlen Sie Sequence Edit Sequence oder klicken Sie auf die Schaltfl che Edit Sequence unter Instrument Control 2 Klicken Sie auf eine leere Zeile in der Tabelle Klicken Sie dann auf den Pfeil im Feld mit der Bezeichnung Type und w hlen Sie den Probentyp aus den Sie analysieren werden 3 Verwenden Sie die Tabulatortaste oder die Maus um in das Feld Vial zu gelangen und geben Sie die Flaschchennummer ein 4 Wechseln Sie zu Method und geben Sie den Namen der Methode ein die f r die aktuelle Probe zu verwenden ist F r eine Liste der Methoden klicken Sie auf die Schaltfl che in diesem Feld 5 Geben Sie einen Namen f r Data File f r Sample und ggf einen Kommentar unter Comment und die Informationen unter Expected Barcode ein 35 GC MSD ChemStation Kurzreferenz 36
60. hreren Verbindungen in Ihrem Chromatogramm nur GC MS Fixieren der Retentionszeit Offnet die Ansicht RTLock Setup die f r Aufgaben im Zusammenhang mit der Retentionszeitfixierung verwendet wird Signal Rausch Verh ltnis F hrt eine Signal Rausch Pr fung durch und zeigt den Report anschlie end an oder druckt ihn aus Benutzerdef Makro CUSTOMTOOL1 F hrt ein vom Benutzer erstelltes Makro aus Dieses Makro muss erst erstellt werden bevor es CUSTOMTOOLI genannt wird In der Online Hilfe finden Sie Informationen zum Verwenden und Schreiben von Makros und zu Befehlen f r die Datenanalyse gt ae A iS GC MSD ChemStation Erste Schritte 23 GC MSD ChemStation Kurzreferenz Benutzerdef Makro CUSTOMTOOL2 f F hrt ein vom Benutzer erstelltes Makro aus Dieses Makro muss erst erstellt werden bevor es CUSTOMTOOL2 genannt wird In der Online Hilfe finden Sie Informationen zum Verwenden und Schreiben von Makros und zu Befehlen f r die Datenanalyse Benutzerdef Makro CUSTOMTOOL3 f F hrt ein vom Benutzer erstelltes Makro aus Dieses Makro muss erst erstellt werden bevor es CUSTOMTOOL3 genannt wird In der Online Hilfe finden Sie Informationen zum Verwenden und Schreiben von Makros und zu Befehlen f r die Datenanalyse Benutzerdef Makro CUSTOMTOOL4 Fi F hrt ein vom Benutzer erstelltes Makro aus Dieses Makro muss erst 4 erstellt werden bevor es CUSTOMTOOL4 genannt wird In der Online Hilfe finden Sie Informationen z
61. ht f r das verwendete Druckprogramm relevanten Format gespeichert Momentaufnahme Zeigt die Daten an die bis zum Zeitpunkt der Snapshot Aktivierung erfasst wurden Diese Funktion ist f r ausschlie liche GC Daten nicht verf gbar Drucken Zum Ausdrucken des aktuellen Fensters des TICs und des Spektrums oder der aktuellen Methode AutoSIM Methode generieren Offnet das Dialogfeld AutoSIM Setup SIM Parameter bearbeiten Zum Bearbeiten der SIM Parameter in der Tabelle SIM Group Kopieren Kopiert das ausgew hlte Fenster in die Zwischenablage Standard Fensteranordnung Ordnet die Fenster wieder in ihren Standardpositionen an GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Abbrechen Stoppt einen Befehl oder ein Makro Befehlszeile Schaltet die Anzeige der Befehlszeile ein oder aus Farben bearbeiten Zum Anpassen der Farben verschiedener Anzeigeelemente in der Ansicht Data Analysis Grafiken als Symbol Gro bild Zum Verkleinern oder Vergr ern der angezeigten Fenster Bildschirmreports schlie en Schlie t alle ge ffneten Bildschirmreports EasylD Zum Aktualisieren der erwarteten Retentionszeiten und Ionenverh ltnisse f r MS Daten in einer bestehenden Quantifizierungsdatenbank auf Verbindungsbasis OEdit Zum Prufen und Bearbeiten der Quantifizierungsergebnisse nachdem eine Datendatei quantifiziert wurde GE E Fug Peak Reinheit Zum Ermitteln berlappter Peaks Peaks mit me
62. ie den Tr gergasfluss ausschalten 5 Schalten Sie bei entsprechender Aufforderung den MSD am Netzschalter aus 29 GC MSD ChemStation Kurzreferenz 6 Ziehen Sie das Netzkabel vom MSD ab 7 Nehmen Sie die Abdeckung des Analysators 5973 Serie bzw des Source View Fensters 5975 Serie ab 8 Drehen Sie den Drehknopf am Entl ftungsventil nur eine 3 4 Umdrehung entgegen dem Uhrzeigersinn bzw bis Sie das Zischen eines Luftstroms in der Analysatorkammer h ren 5975 Entl ftungsventil 5973 Entl ftungsventil VORSICHT Drehen Sie den Drehknopf nicht zu weit auf da sich sonst der O Ring aus seiner Vertiefung l sen kann Stellen Sie sicher dass der Drehknopf wieder geschlossen ist bevor Sie die Pumpe aktivieren WARNUNG Warten Sie bis sich der Analysator auf Raumtemperatur abgek hlt hat bevor Sie ihn anfassen VORSICHT Tragen Sie stets die im Lieferumfang enthaltenen sauberen Handschuhe wenn Sie Teile ber hren die in die Analysatorkammer gestellt werden 30 GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Tuning des MSD GC MSD ChemStation Erste Schritte Der MSD sollte regelm ig mit dem Tuning Programm eingestellt werden damit er stets seine optimale Leistung liefert Beim Tuning werden die MSD Parameter so eingerichtet dass das Ger t bestimmte Leistungskriterien erf llt Wie oft der MSD mit dem Tuning Programm eingestellt werden soll ist von der Anzahl und von der Art der analysie
63. iedrige Aufl sung sofern Sie nicht versuchen die Verh ltnisse von Massen in amu deren Differenz 1 atomare Masseneinheit ist zu ermitteln Die niedrige Aufl sung bietet eine maximale Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit W hlen Sie den schmalsten SCAN Bereich der jedoch noch gute Ergebnisse bei der Bibliothekssuche liefert So k nnen mehr Spektren ber den Peak angezeigt und eine bessere Quantifizierung erreicht werden GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Fehlermeldungen und Fehlersuche Fehlermeldungen Manche beim MSD auftretende Probleme erzeugen eine entsprechende Fehlermeldung die dann in der GC MSD ChemsStation Software angezeigt wird Bestimmte Fehlermeldungen treten ausschlie lich w hrend des Tunings auf Andere wiederum werden w hrend des Tunings oder im Rahmen der Ger testeuerung ausgegeben In manchen F llen wird anstelle einer Meldung lediglich eine Nummer angezeigt Eine solche Nummer kann fur eine aber auch f r mehrere Fehlermeldungen stehen So erhalten Sie die einer Fehlernummer zugrunde liegende n Fehlermeldung en 1 Notieren Sie sich die Nummer 2 W hlen Sie in der Ansicht Instrument Control View Tune and Vacuum Control 3 W hlen Sie Status MS Error Codes 4 Geben Sie die Fehlernummer in das daf r vorgesehene Feld ein und klicken Sie auf OK put Enter the fault number reported by the MSD E OF Cancel Daraufhin wird werden die
64. ing Parameter e Kein PFTBA in Kalibrierungsflaschchen e Fehler bei Kalibrierungsventil e Verschmutzte Ionenquelle e Verbrauchter Elektronenvervielfacher e MSD hat nicht gen gend Zeit thermisches Gleichgewicht zu erreichen e Gro e Temperaturschwankungen im Labor GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Schlechte Reproduzierbarkeit Verschmutzte Spritzennadel Leck am Injektoranschluss Fehlanpassung von Injektionsvolumen und Volumen des Injektionseinsatzes Lose S ulenverbindungen Schwankungen bei Druck S ulenfluss und Temperatur Verschmutzte Ionenquelle Lose Verbindungen im Analysator Erdungsschleife Schwach ausgepragte Empfindlichkeit Falsche Tuning Parameter Falsches Tuning Verfahren fur Analyseart nicht geeignet Falsche Temperaturen Falsche Probenkonzentration Leck am Injektoranschluss Falsches Split Verhaltnis Ventilschaltzeit in splitloser Betriebsart zu kurz Zu hoher Druck im MSD Verschmutzte Ionenquelle Luftleck Detektor funktioniert nicht korrekt Heizfaden funktioniert nicht korrekt Falsche Polaritat des Massenfilters Drift der Retentionszeit RT GC MSD ChemStation Erste Schritte Saule wurde gekurzt kurzere RT Alte S ule k rzere RT Aktive Stellen in Probenweg l ngere RT 53 GC MSD ChemStation Kurzreferenz e Verringerter S ulenfluss l ngere RT e Leck am Injektoranschluss l ngere RT e Anf ngliche Ofentemperatur ver ndert h her
65. inue peak entry eingeblendet wird klicken Sie auf Yes honk j Continue peak entry lt a GC MSD ChemStation Erste Schritte Informationen zur Quantifizierung Klicken Sie hier auf No wird die Frage angezeigt ob nun die Quantifizierung erfolgen soll Quantitate now siehe Schritt 11 8 Biphenyl wird als N chstes angezeigt da diese Verbindung bei der vorliegenden Probe direkt nach Dodekan eluiert ist Behalten Sie den Standardnamen bei und klicken Sie auf Add um diese Verbindung der Quantifizierungsdatenbank hinzuzuf gen Choose Compound Name i Biphenyl f 000092 52 4 Biphenyl f AT 643 lor 154 10 User Specified Skip ISTD Help 9 Die nachste Verbindung ist 4 Chlorobiphenyl Behalten Sie den Standardnamen bei und klicken Sie auf Add Choose Compound Name i 4 Chlorobiphenyl 002051 62 9 4 Chlorabiphenyl CORT 7 74 lor 188 15 User Specified Skip ISTD Help 10 Schlie lich wird Methylpalmitat angezeigt Um dieses als internen Standard festzulegen klicken Sie auf ISTD Im Rahmen dieser bung soll Methylpalmitat als interner Standard gekennzeichnet werden Bei einem internen Standard handelt es sich um eine Verbindung die als Normalisierungsfaktor und Vergleichsbasis fungiert und zu diesem Zweck in jede der zu analysierenden Proben injiziert wird Choose Compound Name i Methyl palmitate 000112 39 0 Methyl palmitate AT 378 lor 74 10 User S
66. it der Injektor Liner I Pr fen Sie die Festigkeit der S ulenmuttern W chentliche Wartung I Pr fen Sie den Fl ssigkeitsstand der Vorpumpe I Wechseln Sie die Injektor Liner und O Ringe Monatliche Wartung O Reinigen Sie das Entl ftungsventil fur die Split Betriebsart und f r die splitlose Betriebsart I Pr fen Sie auf Leckagen Einlass S ulenverbindungen Viertelj hrliche Wartung O Ersetzen Sie die Gaszylinder bei einem Stand unter 500 psig Halbjahrliche Wartung J Ersetzen Sie das l der Vorpumpe J berpr fen Sie das Kalibrierungsfl schchen und f llen Sie es ggfs nach J hrliche Wartung J berpr fen Sie die Fl ssigkeit der Diffusionspumpe und ersetzen Sie diese ggfs GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Erste Schritte I GC MSD ChemStation Kurzreferenz Rekonditionieren oder ersetzen Sie chemische Filter am GC pr fen Sie den Zustand interner und externer Ventile Wartung bei Bedarf I o 0 0 0 DO F hren Sie das Tuning Verfahren f r den MSD durch Reinigen Sie die Ionenquelle Ersetzen Sie das Tr gergasventil Ersetzen Sie verbrauchte Teile Heizdraht EM usw Ersetzen Sie die S ule Schmieren Sie die Dichtungen 45 GC MSD ChemStation Kurzreferenz Ab Sicherheitshinweise F hren Sie am MSD keine Wartungsaufgaben durch wenn dieser eingeschaltet oder an der Stromversorgung angeschlossen ist sofern Sie hierzu nicht ausdr cklich gem
67. kann von Apple com quicktime kostenfrei heruntergeladen werden Legen Sie die CD oder DVD in Ihr Laufwerk ein Es wird automatisch ein Startmen mit allen auf der CD oder DVD enthaltenen Handb chern angezeigt er Agilent Technologies Agilent 5975 Series MSD User Information Introduction This CD contains fie harthvare manuals and videos for the Agilent 5975 Series Mass Selerese Delechor MSD Allafihe user documentalion is provided as Adobe Acrobat Forlabls Document Fonmat POF files You can read hese les with Adobe Reader sohvard Visit waa adaha com to obtain a fee copy of Adobe Reader you do ngi already hawe if on your sistern Click on a link below io open a manual or video Manuals W 5975 Series MSD Operation Manual Includes videos Look for the im icon 5975 Seres WSC Hardware Installation Checklist 5675 Series WSD Site Prenaratian Checklis 5475 Series Troubleshooting and Maintenance Wanta MS Fundamental Beispielmen f r das ffnen auf einer CD oder DVD ROM mit Benutzerinformationen 11 GC MSD ChemStation Kurzreferenz 3 Bewegen Sie den Cursor ber eines der aufgelisteten B cher Wenn der Cursor die Form einer Hand annimmt klicken Sie mit der linken Maustaste um das Buch zu ffnen Die erste Seite des Buches und die Lesezeichen werden angezeigt T amp Bookmark _ Introduction Installing GC Columns _ Operating in Electron Impact El Mode _ Operating in Chemical loniz
68. kieren Sie es und klicken anschlie end doppelt darauf Symbolisiert ein offenes Buch mit Hilfethemen Um ein offenes Buch zu schlie en markieren Sie es und klicken anschlie end doppelt darauf Symbolisiert ein Hilfethema Um zu einem Hilfethema zu wechseln markieren Sie es und klicken anschlie end doppelt darauf GC MSD ChemStation Erste Schritte Element Hide Show Back Print Contents Index Search Options Beschreibung Ein Ausblenden der Liste mit den Hilfethemen Zuruck zum vorherigen Hilfethema Drucken des aktuellen Handbuchs oder Hilfethemas Anzeigen der Liste der Hilfethemen abgebildet Durchsuchen des Hilfeindex nach Stichw rtern zu einem bestimmten Thema Eingeben eines Wortes oder einer Phrase und Anzeigen einer Liste aller Themen in der Online Hilfe die diese Worter enthalten Andern verschiedener Hilfeoptionen wie die Anzeige von Registern GC MSD ChemStation Kurzreferenz System Commands Each Chem taton apedicaton has a sat of Tene avaiable in tee eairument Coring een Chl Analvala avedeble oh the Data ran eat cite You May wie hace comard Ey entering ef ihr command birer Y Opg Ih iro W d by ce ft thig mmang See Also Inafrsmanf anial Dammin mel Fir Common Commands and Functions Sera sine Variables f Usma Functions WEF fee 2 Entenng Commands i Y Using Help on Comemnand AEN System Commands Sr A 10
69. l der Betriebsart mit konstantem Fluss Constant Flow wird meist die effizienteste Trennung erzielt Pr fen Sie bei einer neuen S ule ob die S ulenmuttern nach den ersten Analysen noch fest sitzen 47 GC MSD ChemStation Kurzreferenz 48 g Stellen Sie ber die Tasten Config Status an der 6890 GC Tastatur die drei f r Sie wichtigsten Anzeigeelemente ein etwa restliche Zeit Ofentemperatur usw time remaining oven temp etc Diese sind immer sichtbar unabh ngig davon welches Fenster in der GC MSD ChemsStation als oberstes Fenster positioniert ist Sp len Sie die Fl schchen des automatischen Probengebers und f llen Sie diese erneut Erg nzen Sie ein teilweise gef lltes Fl schchen nicht mit mehr L sungsmittel Orientieren Sie sich beim Einsatz der Erfassungsbetriebsarten SIM und oder Scan an der nachfolgenden bersicht Aufgabe Modus Analysieren eines Gemisches mit Scan oder unbekannten Komponenten Scan und SIM Analysieren eines Gemisches mit bekannten Scan oder Komponenten in unbekannten Mengen SIM oder Quantifizieren Scan und SIM Identifizieren der Pr senz einiger bekannter SIM Komponenten in niedrigen Konzentrationen in einem Gemisch I Wenn Sie Massen f r SIM ausw hlen verwenden Sie die exakten Massenangaben die im Tabulation Report angegeben sind und nicht die nominalen Massenangaben in der Spektrumanzeige Dies f hrt zu genaueren Daten Verwenden Sie bei SIM Analysen eine n
70. leiste zugreifen oder eine Mausaktion ausf hren Alle Format nderungen werden gespeichert wenn die Reportvorlage gespeichert wird 1 Markieren Sie die Zelle n die Sie formatieren wollen 2 W hlen Sie ein Format Hierzu gibt es die folgenden M glichkeiten W hlen Sie ein Element im Men Format Treffen Sie Ihre Auswahl im zugeh rigen Dialogfeld und klicken Sie auf OK Klicken Sie auf ein Formatierungssymbol in der Symbolleiste z B Bold oder Left Align Passen Sie die Spaltenbreite oder Zeilenh he an siehe unten 3 Fahren Sie solange fort bis der Report wunschgem formatiert ist 4 Speichern Sie den Report regelm ig um keine nderungen w hrend der Formatierung zu verlieren und speichern Sie abschlie end die Reportvorlage 90 GC MSD ChemStation Erste Schritte Verwenden von Custom Reports Zeilenh he und Spaltenbreite anpassen Zeilenh he anpassen 1 Positionieren Sie den Cursor untenin das Zeilennummernfeld bis sich die Cursorform ndert 2 Klicken Sie und ziehen Sie nach oben oder unten bis die Zeile die gew nschte H he hat Spaltenbreite anpassen 1 Positionieren Sie den Cursor neben den Spaltenbuchstaben bis der Cursor eine andere Form annimmt 2 Klicken Sie und ziehen Sie bis die Spalte die gew nschte Breite hat H he mehrerer Zeilen anpassen 1 Klicken und ziehen Sie den Cursor ber die Zeilennummern um die Zeilen auszuw hlen 2 Wenn Sie nun die H he ein
71. lick Wenn Sie eine Quantifizierungsdatenbank manuell einrichten f hren Sie im Wesentlichen die nachfolgenden Schritte aus 1 Laden Sie die z A Quantitation Datebaer Global Datendatei die einen prm gemessenen Standard moms der zu kalibrierenden Miama Winden Harflelerene Wingo Verbindung enthalt pom nis geben Sie auf der Seite en Quantitation Globals ar Pi aan ee zu all en in d er Curve Fi Lrew Negeri ISTO concentration C 000000 Quantifizierungs datenbank zu erfassenden Verbindungen die erforderlichen allgemeinen Informationen ein und klicken Sie abschlie end auf OK Wahlen Sie Calibrate Set Up Quantitation um die Seite Quantitation Database Globals zu ffnen Diets pod wer re peter E pa ganz 2 Sehen Sie sich das mit der Probenmessdatendatei erzeugte Chromatogramm genau an 3 Wahlen Sie die fiir Sie relevanten Verbindungen einzeln aus indem Sie im BOPP SS oe Sh Or RS SOME aBAAAZ 7 Chromatogramm auf die DBRBEN LAS EM OL Kiet BOOS a 7 EP entsprechenden Peaks klicken be Wahlen Sie im angezeigten Spektrum ein Target Ion Wahlen Sie Qualifier Ionen f r diese Verbindung Weisen Sie der Verbindung einen Namen zu und kennzeichnen Sie sie ggfs als internen Standard indem Sie das entsprechende Kontrollk stchen w hlen Speichern Sie das Spektralprofil der Verbindung in der Quantifizierungs datenbank 8 Wiederholen Sie die Schritte 2 bis 7 f r jede Verbindung die in der
72. m f r benutzerspezifische Reports zu bertragen und dort Ihre eigenen angepassten Reports zu erstellen Sie k nnen auch anhand verschiedener Proben Datenbanken f r benutzerspezifische Reports einrichten und anschlie end die Daten als Diagramme anzeigen und ausgeben Wenn Sie einmal eine Reportvorlage oder Datenbank erstellt und mit einer Methode verkn pft haben k nnen Sie immer wenn die Methode ausgef hrt wird den Report ausdrucken oder die Datenbank der benutzerspezifischen Reports automatisch aktualisieren lassen Benutzerspezifische Reports lassen sich nur f r quantifizierte Daten erstellen Erste Schritte Dieses Kapitel f hrt Sie durch die grundlegenden Schritte zum Erstellen einer benutzerspezifischen Reportvorlage oder Datenbank Diese Schritte dienen als Einstieg in die Arbeit mit dem Programm Custom Reports Wenn Sie sie sicher beherrschen k nnen Sie auf eigene Faust mit der Software weiterarbeiten Experimentieren Sie mit den Bearbeitungs und Formatierungsfunktionen Greifen Sie auf die Online Hilfe zu um weitere Informationen zu den Funktionen und ihre Anwendung abzufragen 82 GC MSD ChemStation Erste Schritte Verwenden von Custom Reports Custom Reports starten GC MSD ChemStation Erste Schritte Wahlen Sie in der Ansicht Data Analysis Quantitate Custom Reports oder klicken Sie auf das Symbol Custom Reports Wenn fur die aktuelle Methode keine Quantifizierungsdatenbank vorhanden ist oder keine
73. m zur angegebenen Seite zu wechseln Klicken Sie mit der rechten Maustaste um zur vorherigen Seite zur ckzukehren 7 Sie k nnen alle Seiten einzeln oder gruppenweise ausdrucken W hlen Sie Print und geben Sie dann die gew nschte n Seite n ein Verwenden Sie daf r die am 1 of 306 unteren Bildschirmrand angezeigten Seitennummern r H 4 GC MSD ChemStation Erste Schritte 13 GC MSD ChemStation Kurzreferenz Neuerungen in dieser Version Es gibt zwei M glichkeiten eine Beschreibung aller an dieser Softwareversion vorgenommenen Neuerungen anzuzeigen e Wahlen Sie nach der Erstkonfiguration Yes wenn die Abfrage Do you want to view the Readme file now eingeblendet wird e Wahlen Sie Help View Revisions Readme File in einer der beiden Ansichten Data Analysis oder Instrument Control In einem Popup Fenster wird eine Textdatei angezeigt Sie k nnen diesen Text durchbl ttern und online lesen elektronisch durchsuchen und ggfs kopieren W hlen Sie abschlie end File Exit um zur Anwendung zur ckzukehren 14 GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Hardware MSD der Serie 5975 mit einem 6890 GC ALS Injektor optional ALS Karussell i 5975 MSD S ulenofen Statuskarte Lokale Steuer 522 anzeige GC Quellenanzeige Tastatur fenster 5975 MSD Netzschalter 6890 GC Netzschalter GC MSD ChemStation Ers
74. n Informationen besteht so gelten diese schriftlich vereinbarten Bedingungen Sicherheitshinweise VORSICHT VORSICHT weist auf eine Gefahr hin Dieser Hinweis macht auf einen Verarbeitungsprozess eine Vorgehensweise oder hnliches aufmerksam die wenn nicht genau befolgt bzw ausgef hrt m glicherweise einen Schaden am Produkt oder den Verlust wichtiger Daten verursachen k nnen Arbeiten Sie im Falle eines Hinweises VORSICHT erst dann weiter wenn Sie die angegebenen Bedingungen vollst ndig verstehen und erf llen WARNUNG weist auf eine Gefahr hin Dieser Hinweis macht auf einen Verarbeitungsprozess eine Vorgehensweise oder hnliches aufmerksam die wenn nicht genau befolgt bzw ausgef hrt m glicherweise zu Verletzungen oder zum Tod f hren k nnen Arbeiten Sie im Falle eines Hinweises WARNUNG erst dann weiter wenn Sie die angegebenen Bedingungen vollst ndig verstehen und erf llen GC MSD ChemStation Erste Schritte Inhalt 1 GC MSD ChemStation Kurzreferenz Inhalt dieser Dokumentation 6 Hier finden Sie Hilfe 7 Neuerungen in dieser Version 14 Hardware 15 ChemStation Ansichten 18 Allgemeine Aufgaben beim Betrieb der ChemStation 27 Fehlermeldungen und Fehlersuche 49 2 Informationen zur Quantifizierung Quantifizierung 56 Die Quantifizierungsdatenbank 59 Lernprogramm AutoQuant Setup anwenden 67 3 Verwenden von Custom Reports GC MSD ChemStation Erste Schritte Custom Reports
75. n einem BSB Unterverzeichnis im Verzeichnis der Datendatei gespeichert Die subtrahierte Datendatei wird zur aktuellen Datendatei und erscheint im Fenster 2 Erweiterte Men s ein ausschalten In der Ansicht Data Analysis w hlen Sie Options Show Extended Menus Weitere Men eintr ge werden in die vorhandenen Dropdown Listen aufgenommen Makro Men s anzeigen In der Ansicht Data Analysis w hlen Sie Options Show Macro Menus In der Mentiauswahlleiste erscheint die Auswahl Macro Menus Ansicht Multiple Data Files einschalten W hlen Sie in der Ansicht Data Analysis View Analyze Multiple Data Files Hierdurch k nnen Sie bis zu 9 Chromatogramme gleichzeitig betrachten Um zur standardm igen Ansicht Data Analysis zur ckzukehren w hlen Sie View Return to Data Analysis Ansicht Multiple Spectra einschalten Wahlen Sie in der Ansicht Data Analysis View Analyze Multiple Spectra Hierdurch k nnen Sie mehrere Spektren gleichzeitig betrachten Um zur standardm igen Ansicht zur ckzukehren w hlen Sie View Return to Data Analysis Verwenden von Spektrenbibliotheken So w hlen Sie eine Bibliothek aus 1 Wahlen Sie in der Ansicht Data Analysis Spectrum Select Library GC MSD ChemStation Erste Schritte 39 GC MSD ChemStation Kurzreferenz 40 2 Geben Sie im Dialogfeld Library Search Parameters in der ersten Zeile den Namen der Bibliothek ein Es k nnen bis zu zwei weitere Suchbibliotheken ein
76. ntifizierung zur Verf gung Detailinformationen zu Men s Schaltfl chen Symbolen und Ansichten finden Sie in der Online Hilfe N ya Enhanced Data Analysis DEFAULT M EYALDEMO D MS Data Quantitated Multi Pt Not Reviewed u Ioj xj File Method Reprocessing Chromatogram Spectrum Calibrate Quantitate Export Reports Tools Options View Macros Help 2000 0 6 am hber BSF 0NRaBrAAAAA SUE BRA KAS mOLeued DOA S sh Sees Execute l 7412 TIC evaldemo d data ms amp bundance 3500000 5281 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000 0 iS m Time gt W 1 Scan 31 5 270 min evaldemo d data ms amp bundance 400000 300000 200000 100000 GC MSD ChemStation Erste Schritte 21 GC MSD ChemStation Kurzreferenz 22 Die Symbolleiste der Ansicht Data Analysis AE EE E m Ani Datendatei laden L dt die ausgew hlte Datendatei D und zeigt das Totalionenstromchromatogramm TIC f r diese Datei an Methode laden Zum Ausw hlen einer Methodendatei M die aus einem Verzeichnisbaum zu laden ist Methode speichern Speichert alle Anderungen die an der aktuellen Methode vorgenommen wurden Methode ausf hren F hrt nur den Teil Datenanalyse der aktuellen Methode aus Sie m ssen einen Ausgabedateinamen f r den Ausdruck w hlen Die Ausgabedatei gibt den Namen der Datei an in der das Dokument gespeichert wird Das Dokument wird in einem f r den Drucker nic
77. omatogramm unter Verwendung der f r den aktuellen Integrator angegebenen Parameter Integrationsparameter Offnet ein Dialogfeld zum Bearbeiten der Parameter oder Ereignisse des aktuellen Integrators ye bE Subtrahieren Subtrahiert ein Spektrum von einem anderen und zeigt die Differenz an Bibliothek wahlen Offnet das Dialogfeld Library Search Parameters in dem Sie die Bibliotheken ausw hlen k nnen die f r die PBM Suchaktionen des aktuell ausgew hlten Spektrums verwendet werden Report ber Bibliothekssuche Integriert das aktuelle TIC durchsucht die aktuelle Bibliothek nach Ubereinstimmungen fur jeden Peak und generiert einen Report Quantifizierungs DB einrichten Zum Einrichten einer Quantifizierungsdatenbank indem Sie globale Parameter festlegen und Verbindungen spezifizieren Quantifizierungs DB halbautom einrichten Stellt ein halbautomatisches Verfahren bereit eine Quantifizierungsdatenbank einzurichten Verbindungen bearbeiten Zum Pr fen und Bearbeiten der Informationen in der Quantifizierungsdatenbank nach einzelnen Verbindungen SKEB GC MSD ChemStation Erste Schritte 25 GC MSD ChemStation Kurzreferenz Kalibrierung aktualisieren Zum Hinzuf gen L schen oder Aktualisieren einer Kalibrierungsstufe in der aktuellen Quantifizierungsdatenbank Quantifizierungsreport berechnen Quantifiziert die aktuelle Datei und generiert einen Quantifizierungsreport Quantifizierungsreport erstellen Gen
78. orm Tuning Massen und Darstellung des Spektrums ber den gesamten Massenbereich N here Informationen zum manuellen Tuning finden Sie in der Online Hilfe GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Erfassen von Daten GC MSD ChemStation Erste Schritte So richten Sie den GC f r die Verwendung mit dem MSD ein F hren Sie in der Ansicht Instrument Control folgende Schritte aus 1 W hlen Sie im Men Instrument Inlet Injection Types W hlen Sie die geeignete Injektionstechnik aus und markieren Sie das Kontrollk stchen Use MS Klicken Sie auf OK 2 W hlen Sie im Men Instrument Edit GC Parameters 3 Klicken Sie auf Aux Vergewissern Sie sich dass Sie den Zusatzkanal 2 verwenden die Heizung eingeschaltet und auf die gew nschte Temperatur eingestellt ist und der MSD als Type ausgew hlt ist 4 Klicken Sie auf Columns berpr fen Sie ob der Detektor auf MSD eingestellt und Vacuum unter Outlet psi ausgew hlt ist Klicken Sie auf OK So injizieren Sie eine Probe mit dem automatischen Probengeber F hren Sie in der Ansicht Instrument Control folgende Schritte aus 1 Platzieren Sie das Probenfl schchen mit der Probe im Probenteller des Probengebers 2 Klicken Sie auf das Symbol Methode ausf hren oder w hlen Sie Method Run Method 3 Legen Sie im eingeblendeten Dialogfeld Start Run die Probeninformationen fest I Spezifizieren Sie einen eindeutigen Datenpfad f r
79. pecified Skip ISTD Help GC MSD ChemStation Erste Schritte 71 Informationen zur Quantifizierung 72 Indem Sie auf ISTD klicken f gen Sie diese Verbindung in der Quantifizierungsdatenbank in der Liste der Verbindungen ganz oben ein Dies ist ganz entscheidend da der interne Standard allen Verbindungen in der Quantifizierungsdatenbank vorangestellt sein muss denen er zur quantitativen Bestimmung als Bezugsgrofse dient 11 Klicken Sie wenn die Frage Quantitate now angezeigt wird auf Yes al File has not been quantitated Quantitate now Yes Mo Nach Abschluss der Quantifizierung der Datei wird das Dialogfeld Update Calibration ge ffnet 12 W hlen Sie Add Level geben Sie eine neue Kalibrierungs ID an und geben Sie Folgendes ein New Level ID 50 Diese Bezeichnung hat lediglich informativen Charakter Compound Concentration 50 Die vorbereitete Konzentration der Verbindung ISTD Concentration 50 Die vorbereitete Konzentration des internen Standards Klicken Sie anschlie end auf Do Update Calibrator Dita Fie elechan ignored by Sequence Curedchenn dalata aiken d i Adel Leni euch moe bear Lee LD ai Compound Concentrator Poo Hie Level ID STD Concentation Bao Een Level If F Upelate Level igion coming Catbrabor Level 1D Aes Fame Fie P fies EA j Fa Cfi r D Delene Laval jialect aing Calibration Lavali Do Update Carcel He GC MSD ChemStation Erste Schrit
80. rlage und w hlen Sie anschlie end unter Method Values im Control Panel Print as part of Method Beim Speichern einer Reportvorlage wird das Dialogfeld Link With Method angezeigt W hlen Sie Print Report as part of the Run Method und klicken Sie auf OK 96 GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Erste Schritte Verwenden von Custom Reports Mehrere Reports automatisch drucken 1 Erstellen oder laden Sie eine Reportvorlage 2 Wahlen Sie File Multiple File Select Das Dialogfeld Multiple File Select wird angezeigt 3 Wahlen Sie ggfs das Verzeichnis in dem Ihre Datendateien gespeichert sind 4 Wahlen Sie die Datendateien die Sie ausdrucken wollen Wahlen Sie den Namen einer Datendatei Doppelklicken Sie auf die ausgewahlte Datei oder klicken Sie auf den Rechtspfeil Wiederholen Sie diesen Vorgang bis alle Datendateien unter Files Selected for Processing angezeigt werden Sie k nnen die Dateien einzeln ausw hlen oder auf die unter Windows blichen Auswahltechniken zur ckgreifen um die Dateien gruppenweise auszuw hlen 5 Klicken Sie auf OK Die Datendateien werden in der angezeigten Reihenfolge unter Verwendung der aktuellen Reportvorlage ausgedruckt 97 Verwenden von Custom Reports Eine Datenbank f r benutzerspezifische Reports erstellen Vorbereitungen e W hlen Sie in der Ansicht Data Analysis Quantitate Custom Reports e Wenn fur die aktuelle Methode keine Quantifizier
81. rste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Hoher Untergrund in Massenspektren Luftleck Vorleitungs oder Vakuum Manifold Druck zu hoch Andere Verunreinigungen lonen mit m z 18 28 32 und 44 Detektor wurde k rzlich bel ftet Luft und Wasserr ckst nde Luftleck isotop fehlt oder falsche Isotopenverh ltnisse Falsche Tuning Parameter Verschmutzte Ionenquelle Hoher Untergrund Spannung des Elektronenvervielfachers zu hoch Repeller Spannung zu hoch Hohe Abtastgeschwindigkeit Betriebsart Scan Niedrige Verweildauer Betriebsart SIM Peaks zu breit oder zu schmal Repeller und Ionenfokusanschl sse nicht in Ordnung Keine Peaks Falsche Probenkonzentration Keine Analyten vorhanden Spritze fehlt oder ist nicht korrekt installiert nur beim automatischen Probengeber Leeres Probenfl schchen Injektion in Split Betriebsart anstelle von splitloser Betriebsart 51 GC MSD ChemStation Kurzreferenz 52 Zu langsam abfallende Peaks e Aktive Stellen im Probenweg e Injektion zu gro e Injektoranschluss zu kalt e S ulenfluss zu langsam e GC MSD Verbindung oder Ionenquelle zu kalt Peaks mit flachen Spitzen e Verz gerungszeit f r das L sungsmittel zu kurz e Falsche Anzeigeskalierung e Injektion zu gro e Spannung des Elektronenvervielfachers zu hoch Peaks mit geteilten Spitzen e Falsche Injektionstechnik e Injektion zu gro Massenpeakbreite nicht konstant e Falsche Tun
82. rten Proben und vom Gesamtzustand Ihres Systems abh ngig Tunen Sie den MSD stets mit der gleichen GC Ofentemperatur dem gleichen S ulenfluss und der gleichen Analysatortemperatur die bei der Datenerfassung verwendet wird Bewahren Sie die Tuning Reports auf so dass Sie aufeinander folgende Berichte miteinander vergleichen k nnen So f hren Sie das Tuning des MSD durch F hren Sie in der Ansicht Instrument Control folgende Schritte aus 1 W hlen Sie das Symbol Tune Parameter das nur die ersten beiden in Schritt 2 gezeigten Men s anzeigt oder View Tune and Vacuum Control at seh fete 2 Wahlen Sie im Men Tune abh ngig von der f r Ihre Anwendung ben tigten Ger teleistung eine der folgenden Optionen g Tune MSD Fuhrt zu einer maximalen Empfindlichkeit uber den gesamten Messbereich J QuickTune Stellt Peak Breite Massenzuordnung und Ionenintensitat ohne geanderte Ionenverhaltnisse ein Autotune Atune U Stimmt auf die maximale Response tiber den gesamten Messbereich ab g Low Mass Autotune Lomass U Stimmt auf den niedrigen Massenbereich ab Standard Spectra Tune Stune U F hrt zu einer Standardantwort ber den gesamten 31 GC MSD ChemStation Kurzreferenz 32 Messbereich Mit dieser Option verringert sich m glicherweise die Empfindlichkeit O DAPP Tune DFTPP U Stimmt spezifisch auf die EPA Methode 625 ab O BFB Tune BFB U Stimmt spezifisch auf die EPA Methode 624 ab
83. s no ISTDs All ISTDs Klicken auf das Pluszeichen ffnet die Liste der Unterelemente Klicken auf das Minuszeichen schlie t die Liste der Unterelemente GC MSD ChemStation Erste Schritte Header Data File Name Data File Path Acq Method File Misc Info Vial Number Humber of Compounds All Compounds Name Ret Time Amount All Compounds no ISTDs ANISTDS GC MSD ChemStation Erste Schritte Verwenden von Custom Reports fa Custom Reports C DOCUMENTS AND SETTINGS JIMT MY DOCUMENTS REPORT CRT Diele Ej Bl 4s al ee dB amp Data File Name DLWYV002 D Data File Path D VENYDEMO WOADATA Acq Method File RTE method DANNY Misc Info Vial Number Number of Compounds Name Ret Time Amount 1 Bromochloromethane 2 Chloromethane 3 Bromomethane 4 Vinyl Chloride 5 Chloroethane 6 Methylene Chloride 7 Acetone 8 Carbon Disulfide 1 1 Dichloroethene 10 1 1 Dichloroethane 1 2 Dichloroethene total Chloroform 87 Verwenden von Custom Reports Reports anpassen Einen Report bearbeiten 1 W hlen Sie Quantitate Custom Reports oder klicken Sie auf das Symbol Benutzerspezifische Reports Das Control Panel wird angezeigt W hlen Sie im Control Panel Edit Method Report Template lt report CRT gt In Report unter Method Values wird lt report CRT gt angezeigt
84. s um die Integrationsergebnisse in Tabellenform anzuzeigen GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz So identifizieren Sie ein einzelnes Spektrum 1 Laden Sie in der Ansicht Data Analysis eine Datendatei 2 W hlen Sie ein Spectrum aus 3 Doppelklicken Sie mit der rechten Maustaste in das Fenster in dem sich das Spektrum befindet Durch Klicken mit der rechten Maustaste im Fenster 1 oder 2 ffnen Sie ein Kontextmen Mit der Schaltfl che Mausklick Funktion f r Datenanalyse wechseln k nnen Sie zwischen den Kontextmen Modi wechseln Wenn die Suche abgeschlossen ist werden die Suchergebnisse am Bildschirm angezeigt das Spektrum des Peaks unbekannt das von Ihnen in der Liste der Treffer ausgew hlte Referenzspektrum und sofern verf gbar die chemische Struktur der Referenzverbindung 4 Gehen Sie wie folgt vor um weitere Spektrendaten anzuzeigen Klicken Sie in der Liste der Treffer auf eine andere Verbindung um ein anderes Referenzspektrum anzuzeigen Markieren Sie das Kontrollk stchen Difference um die Differenz zwischen dem Spektrum unbekannt und dem Referenzspektrum anzuzeigen 5 Gehen Sie wie folgt vor um weitere Informationen anzuzeigen Klicken Sie auf Statistics um Informationen ber die Qualit t der einzelnen Treffer in der Liste anzuzeigen Klicken Sie auf Text um die Kopfinformationen anzuzeigen die in der
85. sgew hlte Methode Bearbeiten Sie ggfs die Parameter der Methode 2 Setzen Sie bei Injektionen mit dem automatischen Probengeber das Probenfl schchen in Position 1 ein 3 W hlen Sie Method Acquire RTLock Calibration Data Hierdurch wird das Erfassen der RTL Kalibrierungsdateien gestartet 4 Der nominale Druck wird f r die Kalibrierungsbereiche 20 10 10 und 20 ausgewertet und es werden automatisch f nf Analysen durchgef hrt ber deren Ausf hrung werden Sie informiert Wenn ltere Kalibrierungsdaten vorhanden sind werden Sie auch davon in Kenntnis gesetzt Die f nf Datendateien werden im Methodenverzeichnis im Ordner RTLOCK unter den Dateinamen RTLOCK1 RTLOCK5 gespeichert GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz 5 Nach dem Erfassen der Daten wird eine neue Datenanalysesitzung gestartet und die nominale Analyse RTLOCK3 D wird geladen W hlen Sie den Peak aus durch Klicken und Ziehen mit der rechten Maustaste den Sie f r die RTL Kalibrierungsberechnungen verwenden m chten 6 Es wird das Spektrum des ausgew hlten Peaks angezeigt Klicken Sie auf Yes um den Peak der Komponente mit fixierter Retentionszeit in den restlichen vier Analysen automatisch lokalisieren zu lassen Die Software f hrt jetzt einen Vergleich durch und ermittelt die entsprechenden Kurvenanpassungen Danach werden die f nf ausgew hlten Peaks angezeigt 7 Die Kurvengleichung basierend auf Retentionszeit
86. sich Biphenyl Dodekan Chlorbiphenyl und Methylpalmitat identifizieren und quantifizieren lassen Edit Compounds x 1 9 776 7410 Methyl palmitate ee nn Dodecane Biphenyl rd 1598 15 4 Chlorobipheny END OF COMPOUND LIST Compound Hame 20358 before Compound Name denotes ISTD Insert Above Delete Exit Help Das Lernprogramm ist abgeschlossen Nun k nnen Sie m helos Ihre eigene Quantifizierungsdatenbank mit den Verbindungen einrichten die f r Sie von Interesse sind Weiterf hrende Informationen zu Bedienung und Betrieb der GC MSD ChemStation entnehmen Sie der Online Hilfe Eine umfassende Beschreibung von Bedienung Wartung und Fehlersuche bei der Hardware finden Sie auf der Begleit CD ROM oder DVD zu Ihrem Ger t 80 GC MSD ChemStation Erste Schritte Agilent G1701DA GC MSD ChemStation Erste Schritte 3 Verwenden von Custom Reports Custom Reports 82 Eine Reportvorlage erstellen 84 Reports anpassen 88 Zellen Zeilen und Spalten ausw hlen 93 Reports drucken 95 Eine Datenbank f r benutzerspezifische Reports erstellen 98 Mehrere Datendateien ausw hlen 101 Diagramme anzeigen und drucken 103 Die Symbolleiste von Custom Reports 104 RE Agilent Technologies 81 Verwenden von Custom Reports Custom Reports berblick Mit dem Programm Custom Reports haben Sie die M glichkeit die quantitativen Ergebnisse der Datenanalyse in das Tabellenkalkulationsprogram
87. t werden soll 84 GC MSD ChemStation Erste Schritte Verwenden von Custom Reports 2 Der Report Wizard wird angezeigt Markieren Sie einen Eintrag unter Report Contents Unter Possible Items for Report werden alle Elemente die Sie f r die Reportvorlage ausw hlen k nnen aufgelistet Report Contents enth lt die Elemente die Sie bereits ausgew hlt haben 3 Markieren Sie ein Element in der linken Liste unter Possible Items for Report 4 Doppelklicken Sie auf das gew hlte Element oder klicken Sie auf Add Das gew hlte Element wird hinter dem in der rechten Liste markierten Element hinzugef gt 5 Wiederholen Sie die Schritte 1 4 bis Sie alle Elemente f r Ihre Reportvorlage hinzugef gt haben Mit Remove k nnen Sie Elemente aus der rechten Liste Report Contents entfernen 6 Navigieren Sie unter Possible Items for Report nach unten um zu den Grafikelementen zu gelangen die Sie m glicherweise auch Ihrer Reportvorlage hinzuf gen wollen Die globalen Elemente Globals unter Graphics werden dem Abschnitt Reports Content Header hinzugef gt w hrend die Verbindungen Compound den Abschnitten All Compound hinzugef gt werden 7 Klicken Sie auf OK wenn Sie alle Reportelemente im Report Wizard ausgew hlt haben Es wird nun auf Grund Ihrer gew hlten Elemente eine Reportvorlage erstellt 8 Das unten abgebildete Berichtsblatt Custom Reports Sheetl wird angezeigt Sie k nnen nun File Save w hlen oder auf das Symbol Sav
88. te Informationen zur Quantifizierung 13 Nun wird das Dialogfeld Edit Compounds ge ffnet in dem Sie eine Liste mit allen in der Quantifizierungsdatenbank gespeicherten Verbindungen sehen Beachten Sie folgende Punkte Methylpalmitat das als interner Standard vorgesehen ist steht in der Liste an erster Stelle obwohl die Verbindung erst nach zwei anderen Verbindungen derselben Gruppe eluiert ist und weist ein Sternchen neben seinem Namen auf Das Sternchen kennzeichnet diese Verbindung als internen Standard Der interne Standard muss an erster Stelle vor den Verbindungen stehen die darauf bezogen werden Abgesehen davon hat die Reihenfolge der Eintr ge in der Quantifizierungsdatenbank keine Bedeutung Edit Compounds Compound Name 1 4 70 Methyl palmitate 2 154 10 Biphenyl 3 1598 15 4 Chlorobipheny END OF COMPOUND LIST lt iiil gt before Compound Hame denotes ISTD Insert Above Delete Exit Help 14 Die Eintr ge in dieser einfachen Quantifizierungsdatenbank sind nun vollst ndig W hlen Sie eine beliebige Verbindung in der Liste klicken Sie anschlie end auf View und berpr fen Sie dann die auf den Seiten 1 2 und 3 erfassten Parameter der Verbindung Klicken Sie auf OK oder auf Cancel um zum Dialogfeld Edit Compounds zur ckzukehren 15 Klicken Sie auf Exit um das Dialogfeld zu schlie en GC MSD ChemStation Erste Schritte 73 Informationen zur Quantifizierung Compoun
89. te 67 erfolgt eine Vertiefung dieser Thematik 57 Informationen zur Quantifizierung 58 Um feststellen zu k nnen wie viel von einer Verbindung in einer Probe enthalten ist muss die ChemStation in der Lage sein die vorgefundene Substanz eine unbekannte Menge von xxx mit einer bekannten Menge von xxx zu vergleichen d h sie bildet einen Quotienten der schlie lich das Ergebnis liefert An dieser Stelle kommt die Quantifizierungsdatenbank ins Spiel W hrend in der Bibliothek Muster der bekannten Verbindungen gespeichert sind enth lt die Quantifizierungsdatenbank neben diesen Mustern auch folgende zus tzliche Informationen e Die Response der Verbindung wenn sie in einer bestimmten Konzentration etwa 10 ppb vorliegt e Das Target Ion der Verbindung e Die Qualifier Ionen des Target Ions Nachdem die Software die Verbindung durch Vergleich mit den in der Bibliothek gespeicherten Mustern identifiziert hat kann sie weiter bestimmen wie viel davon vorhanden ist Hierzu wird die in der unbekannten Probe vom Ger t registrierte Response mit der in der Quantifizierungsdatenbank gespeicherten Response verglichen Angenommen der betreffende Eintrag in der Quantifizierungsdatenbank entspricht einer Menge von 10 ppb und die in der Probe gemessene Response entspricht der doppelten Menge so betr gt diese folglich 20 ppb Bei dieser Beschreibung handelt es sich um eine stark vereinfachte Darstellung des Verfahrens Diese
90. te Schritte 15 GC MSD ChemStation Kurzreferenz GC in Bereitschaft versetzen Beenden einer Analyse 16 Tastatur und Anzeige des 6850 GC Uber die GC MSD ChemStation Software kann der 6850 GC gesteuert werden So lasst sich das Gerat uber die Software anstatt uber die GC Tastatur programmieren Es gibt jedoch Situationen in denen Aufgaben schnell direkt ber die GC Tastatur durchgef hrt werden sollten Abh ngig von der durch das Steuermodul oder die GC MSD ChemsStation definierte Konfiguration kann die Rollanzeige w hrend einer Analyse die folgenden Daten anzeigen e Ofentemperatur e Einlassdruck e Saulenflussrate e Unverarbeitetes Detektorsignal e Meldungen e Sequenzinformationen e Laufzeit Anzeige Obere Zeile Status Untere Zeile Meldungen und Rollliste Prep Run Oa Durchblattern einer Ov Liste in der Anzeige Stop Load O Not Ready ED Run O Laden einer Methode An wenn nicht bereit An w hrend einer Analyse blinkt bei Fehlerzust nden blinkt bei Nachanalyse Autoinjektor Sequenz Starten von Analyse Autoinjektor oder Sequenz bei der Anzeige Ready for GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Tastatur des 6890 GC Uber die GC MSD ChemStation Software kann der 6890 GC gesteuert werden So l sst sich das Ger t ber die Software anstatt ber die GC Tastatur programmieren Es gibt jedoch Situationen in
91. tegrate 3 Optional Wahlen Sie Chromatogram Integration Results Am Bildschirm erscheint ein Report in dem die Ergebnisse tabellenartig angeordnet sind Klicken Sie nach Einsichtnahme in die Ergebnisse auf Close So wahlen Sie ein Spektrum Durch Klicken mit der rechten Maustaste im Fenster 1 oder 2 ffnen Sie ein Kontextmen Mit der Schaltfl che Mausklick Funktion f r Datenanalyse wechseln k nnen Sie zwischen den Kontextmen Modi wechseln Doppelklicken Sie mit der rechten Maustaste auf den gew nschten Zeitpunkt im Chromatogramm Das Spektrum erscheint im Fenster 1 So vergr ern Sie 1 Positionieren Sie den Mauszeiger in einem Chromatogramm oder Spektrum in einer Ecke des Bereichs den Sie vergr ern m chten 2 Halten Sie die linke Maustaste gedr ckt und ziehen Sie mit der Maus den zu vergr ernden Bereich 3 Lassen Sie die Maustaste los Der ausgew hlte Bereich wird auf das Format des gegebenen Fensters vergr f sert So verkleinern Sie 1 Positionieren Sie den Mauszeiger an einer beliebigen Stelle des Fensters mit der vergrofserten Darstellung 2 Doppelklicken Sie mit der linken Maustaste 37 GC MSD ChemStation Kurzreferenz 38 So mitteln Sie Spektren 1 Positionieren Sie den Mauszeiger im Chromatogramm am Anfangspunkt des Bereichs f r den ein Spektrum mit Mittelwerten gebildet werden soll Halten Sie die rechte Maustaste gedr ckt und ziehen Sie die Maus an das Ende des betreff
92. um Verwenden und Schreiben von Makros und zu Befehlen f r die Datenanalyse Benutzerdef Makro CUSTOMTOOL5 F hrt ein vom Benutzer erstelltes Makro aus Dieses Makro muss erst erstellt werden bevor es CUSTOMTOOLS5 genannt wird In der Online Hilfe finden Sie Informationen zum Verwenden und Schreiben von Makros und zu Befehlen f r die Datenanalyse a Navigation ein ausblenden Zum Anzeigen bzw Ausblenden des Fensterausschnitts Explorer n 74 m lt Chromatogramm zeichnen Zeichnet das Originalchromatogramm der aktuellen Datendatei erneut ohne Bezeichnungen oder Integrationsmarken Chromatogramm skalieren Skaliert das ausgew hlte Chromatogramm gem den angegebenen Skalierungsfaktoren lonenchromatogramme Extrahiert Ionenstromchromatogramme EICs aus dem Totalionenstromchromatogramm TIC der aktuellen Datendatei und zeigt diese an nur GC MS i is i Ubereinander legen Zeigt eine bereinander gelegte Darstellung der EICs an nur GC MS El 24 GC MSD ChemStation Erste Schritte GC MSD ChemStation Kurzreferenz Chromatogramme bereinander legen Zum Ausw hlen mehrerer Chromatogramme f r die gemeinsame Darstellung in einem Diagramm Autom Integration Ermittelt die optimalen Integrationsparameter fur das aktuelle Chromatogramm und integriert das Chromatogramm Diese Aktion ist nicht zul ssig wenn der RTE Integrator in der Methode aktuell gesetzt ist 5 E Integrate Integriert das aktuelle Chr
93. ung 5 Entnehmen Sie dem eingeblendeten Dialogfeld Quantitation Database Globals die Standardinformationen die aus dem zuvor Gezeigten stammen Diese k nnen Sie entsprechend den Anforderungen Ihrer Methode modifizieren Die Ansicht wird als Globals bezeichnet weil die hierin erfassten Informationen globaler Natur d h allgemeing ltig f r alle Verbindungen sind und automatisch f r jede Verbindung eingetragen werden die Sie der Quantifizierungsdatenbank hinzuf gen 6 Nehmen Sie f r die Zwecke dieser bung im Dialogfeld Quantitation Database Globals die folgende Angaben vor a Geben Sie im Feld Calibration Title die Bezeichnung AutoQuant Tutorial ein Diese Titelzeile erscheint anschlie end auf jedem die Quantifizierung betreffenden Report b W hlen Sie das Kontrollk stchen Use RTEINT damit der RTE Integrator zur Anwendung kommt c Klicken Sie auf OK Quantitation Database Globals Calibration Title Autoquant Tutorial Locating Peaks Reference Window 2 000 Minutes Hon Reference Window 000 Minutes Correlation Window i oo minutes signal to signal retention time match W Use ATEINT New Compound Info Integration Parameter File Browse Measure Area kd Default 0 500 min around exp AT Units of concentration Curve Fit Linear Regression ISTO concentration 0 000000 Data point weight for linear regressions Equal weighting m me GC MSD ChemStation Erste Schritte 69
94. ungsdatenbank vorhanden ist oder keine Datendatei geladen wurde werden Sie gefragt ob Sie die Standardwerte verwenden wollen Klicken Sie auf Yes Das nachfolgend abgebildete Control Panel wird angezeigt Control Panel Data File va00 d Meihod Values Method File ELPYOA M Report YREPORT CRT Database tone Defined gt Save Generated Report Update as part of Method Create Hew Report Template Create Hew Database C Edit Method Report Template 0 chatsEdit Method Database Change Method Report Template C Change Method Database m Vorgehensweise zum Erstellen einer Datenbank 1 W hlen Sie Create New Database im Control Panel und klicken Sie auf OK 2 Der Database Wizard wird ge ffnet Links werden unter Possible Items for Database alle Elemente aufgelistet die Sie f r den Inhalt der Datenbank f r benutzerspezifische Reports ausw hlen k nnen Rechts finden Sie unter Database Contents 98 GC MSD ChemStation Erste Schritte Verwenden von Custom Reports alle Elemente aufgelistet die bereits f r die Datenbank f r benutzerspezifische Reports ausgew hlt wurden Database Wizard 3 The Database Wizard creates a database with up to 250 columns A database is an easy way to compare results from different datatiles Charting is automatically enabled for all number entries Select a section in the Database Contents list and then select an tem from the Possible tems for Database and click the Add gt
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