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Agilent G1978B Sorgente multimode per Triple Quad LC/MS serie 6410 Guida alla configurazione

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1. BinPump Column YWD MS QQQ lon source Stop time Acquisition Source chromatogram Diagnostics MI sl MMI No limit As Pump Source parameters i ee Copy Cc min s s Tune fils Fl Gas Temp 325 30 5 T Time filtering Paste Autotune_092806_175408 atun ia AEE oo min MEn Foo E e 7 Paste to All Seg Time segments Gas Flow 5 299159 l min Time Scan Type lonMode lon Polarity Diverter Valve Delta EMV I 1 O MAM EskAPO Negative ToMS 400 Nebulizer moo 49962 psi Capillary 2000 V asozzo na Corona Current mo yA x Charging 2000 V al Chamber Current 9 00219 v 4 91 cycles s 203 5 ms cyole Figura 22 Impostazioni di acquisizione multimode ATTENZIONE La valvola deviatrice del LC MS parte integrante del sistema di sicurezza G1978B Il flusso della fase mobile LC deve essere sempre collegato al filtro di ingresso della valvola deviatrice Non bypassare mai la valvola deviatrice con una connessione diretta al nebulizzatore Qualora la valvola deviatrice venga utilizzata diversamente da come specificato da Agilent Technologies le protezioni fornite dalla valvola deviatrice possono subire danni con conseguente pericolo di incendio del sistema 30 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Indice analitico c conversione a ESI o APCI 14 conversione da ESI o APCI 15 E ESI conversione 14 15 F filtro di ingresso della valvola deviatric
2. F Sample Name Sample Position Acq Method DA Method Data File Sample Type Level Name In Vol ul Background Scan Vial 2 D MassHunter methods ESI Pos MS2 Scanm D MassHunter Data BackgroundScan001 d _ Sample I Air Blank Vial D MassHunter method ES Pos MRM Reserpine Checkoutm D MassHunte DatavAirBlank001 d Sample Solvent Blank Vial 2 D MassHunter methods ESI Pos MAM Reserpine Checkoutm D MassHunter Data SolventBlankOD d Sample Solvent Blank Vial 2 D MassHunter methods ESI Pos MAM Reserpine Checkout m MassHunterData SolventBlark002 d Sample Solvent Blank Vial2 D MassHunter methods ESI Pos MAM Reserpine Checkout m D MassHunte Data SolventBlank003 d Sample Solvent Blank Vial 2 D MassHunter methods ESI Pos MAM Reserpine Checkout m D AMassHunter Data SolventBlenk004 d Sample Solvent Blank__ Vial2 D MassHunterimethods ESI Pos MAM Reserpine Checkout m D MassHunteriData SolventBlank00S d Sample Reserpine 500 fg Vial 3 D MassHunter methods ESI Pos MRM Reserpine Checkout m D MassHunter Data ReserpineCheckout001 d Sample Reserpine 500 fg Vial 3 D MassHunter methods ESI Pos MRM Reserpine Checkout m D MassHunter Data ReserpineCheckout002 d Sample Reserpine 500 fg Vial 3 D MassHunter methods ESI Pos MRM Reserpine Checkout m D MassHunter Data ReserpineCheckout003 d Sample Reserpine 500 fg Vial 3 D MassHunter methods ESI Pos MRM Reserpine Checkout m D MassHunter Data ReserpineCheckout004 d Sample Re
3. MS ATTENZIONE La valvola deviatrice del cromatografo liquido LC MS parte integrante del sistema di sicurezza G1978B II flusso della fase mobile LC deve essere sempre collegato al filtro di ingresso della valvola deviatrice Non bypassare mai la valvola deviatrice con una connessione diretta al nebulizzatore Qualora la valvola deviatrice venga utilizzata diversamente da come specificato da Agilent Technologies le protezioni fornite dalla valvola deviatrice possono subire danni 17 Durante la prima installazione della sorgente eseguire le operazioni indicate in Fase 2 Installazione del PCA e dei cavi di controllo HV a pagina 9 20 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Agilent G1978B Sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6410 Guida alla configurazione 2 Verifica della sensibilit Revisione dei metodi e worklist di esame 22 Esecuzione della verifica di sensibilit 24 Ottimizzazione automatica con la sorgente multimode 28 Impostazione di un metodo per utilizzare la sorgente multimode 29 Questo capitolo contiene le procedure necessarie per completare la configurazione dell hardware e verificare le specifiche relative alla sensibilit del sistema installato ig Agilent Technologies 21 2 Verifica della sensibilit Revisione dei metodi e worklist di esame La sorgente multimode viene usata in modalit MRM positiva 1 Verificare che il valore del fluss
4. di 250 C flusso del gas di essiccatura di 5 L minuto pu essere ottimizzato generalmente tra 10 e 13 L min pressione di nebulizzazione di 60 psi pu essere ottimizzata generalmente tra 35 e 40 psi voltaggio capillare di 2000 V temperatura vaporizzatore di 250 C voltaggio di ricarica di 2000 V 22 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Verifica della sensibilit 2 energia cella di collisione di 37 V pu essere ottimizzata generalmente tra 37 e 41 V voltaggio del frammentatore di 240 V pu essere ottimizzata generalmente tra 140 e 250 V EMV delta di 700 V pu essere ottimizzata generalmente tra 400 e 800 V risoluzione MS1 impostata su Wide Ampia e risoluzione MS2 impostata su Unit Unit Nel metodo selezionare il canale A la soluzione al 75 25 di metanolo acqua con 5 mM di formiato di ammonio come solvente LC Fare clic su File gt Load File gt Carica e caricare il metodo MMI ES Pos MS2 Scan m Nel metodo selezionare il canale A la soluzione al 75 25 di metanolo acqua con 5 mM di formiato di ammonio come solvente LC Posizionare i vial nel campionatore automatico LC Posizione n 1 vial vuoto senza tappo Posizione n 2 vial contenente il solvente utilizzato per la diluizione solvente in bianco Posizione n 3 vial contenente il campione di reserpina 500 fg ul Nel menu File fare clic su Load Carica e caricare la worklist MMI ES Pos Reser
5. sull elettronica La scatola interruttori deve essere utilizzata solamente dal personale tecnico dell assistenza 2 Rimuovere il coperchio del CDS e le parti superiore laterale frontale e il coperchio del modulo Aux 3 Scollegare il cavo a piattina che collega la PCA della valvola all alimentazione di VCap VChamber Fatto ci scollegare il cavo di VCap e VChamber dalla presa di corrente Figura 3 Scollegamento del cavo di alimentazione di Vcap Vchamber dal PCA della valvola sinistra e da Vcap Vchamber 4 Posizionare il PCA di alimentazione HV multimode nello slot posto tra il PCA della valvola e l alimentazione della sezione Vcap Vchamber Assicurare la scheda premendola nello slot verso il basso quindi fissarla con due viti Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 9 10 Installazione Fase 2 Installazione del PCA e dei cavi di controllo HV 5 Collegare il cavo corto grigio dalla PCA della valvola all alimentazione HV dell unit multimode Figura 4 Collegamento del PCA della valvola all alimentazione dell unit HV multimode 6 Installare l alimentazione dell HV APCI Questa situata all estremit del modulo AUX 7 Collegare il cavo a piattina tra PCA della valvola e alimentazione di Vcap Vchamber Figura 5 Collegamento del PCA della valvola all alimentazione di Vcap Vchamber 8 Collegare i cavi di Vcap e Vchamber all alimentazione di Vcap Vchamber Guida alla co
6. Agilent G1978B Sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6410 Guida alla configurazione Fig Agilent Technologies Avvisi Agilent Technologies Inc 2008 Nessuna parte di questo manuale pu essere riprodotta in qualsiasi forma o mezzo compresa la memorizzazione su supporti elettronici e il recupero o la traduzione in lingua straniera senza la preventiva autorizzazione scritta di Agilent Technologies Inc conformemente a quanto previsto dalle leggi in vigore negli Stati Uniti e da altre normative internazionali sui diritti d autore Codice del manuale G1978 94090 Edizione Prima edizione dicembre 2008 Stampato negli Stati Uniti d America Agilent Technologies 5301 Stevens Creek Blvd Santa Clara CA 95051 USA Windows e MS Windows sono marchi di Microsoft Corporation registrati negli Stati Uniti Windows NT un marchio di Microsoft Corporation registrato negli Stati Uniti Garanzia Le informazioni contenute in questo documento sono fornite allo stato cor rente e sono soggette a modifiche senza preavviso nelle edizioni future Agilent non rilascia alcuna altra garanzia esplicita o implicita comprese le garanzie implicite di commerciabilit e idoneit a un uso specifico relativa mente al presente manuale e alle infor mazioni in esso contenute Salvo in caso di dolo o colpa grave Agilent non sar responsabile di errori o danni diretti o indiretti relativi alla fornitura o all uso di
7. a multimode Durante l uso capillari e relativo tappo sono sottoposti a tensioni che possono arrivare fino 4 kV Attenere circa 20 minuti o fino a quando la sorgente fredda Per accedere ai cavi aprire lo sportello del CDS sulla parte anteriore del MS Scollegare il cavo dell elettrodo di carica ad alto voltaggio ESI Scollegare il dispositivo di sicurezza ad ago APCI e il cavo HV multimode Svitare la tubazione del gas del nebulizzatore Svitare la tubazione dei campioni LC dal nebulizzatore Aprire il blocco sulla sorgente e aprirla O D CC AWWN Rimuovere la sorgente multimode dal supporto della camera di nebulizzazione 10 Posizionare il coperchio di spedizione sulla sorgente Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 13 1 Installazione Conversione da multimode a ESI o APCI ATTENZIONE Non toccare mai le superfici della sorgente specialmente durante l analisi di sostanze tossiche o quando si utilizzano solventi tossici La sorgente presenta numerose parti affilate che possono causare lesioni cutanee tra cui l ago della corona APCI il sensore del vaporizzatore e gli elettrodi del contatore 1 Svitare e rimuovere lo schermo di nebulizzazione multimode con gli elettrodi modificatori del campo 2 Installare la nuova sorgente e lo schermo di nebulizzazione standard assicurandosi che il foro nello schermo di nebulizzazione si trovi in posizione a ore 12 3 Per una
8. ante l interruttore anteriore Il sistema avvia il processo di pompaggio 16 Avviare il programma MassHunter Workstation e verificare che il software riconosca la sorgente 17 Impostare la visualizzazione Context Contesto su Tune Ottimizzazione quindi verificare che il sistema sia in grado di generare picchi di ottimizzazione corretti in Manual Tune Ottimizzazione manuale Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Installazione 1 Cambio della sorgente Rimozione di una sorgente multimode Per rimuovere una sorgente multimode eseguire le seguenti operazioni 1 Disattivare le temperature e i flussi della sorgente multimode a Nella visualizzazione Context Contesto passare ad Acquisition Acquisizione b Fare clic sulla scheda MS QQQ c Disattivare tutte le tensioni e le temperature nella scheda Source Sorgente ATTENZIONE Non toccare la sorgente multimode o il tappo capillare Questi possono essere estremamente caldi Lasciare raffreddare le parti prima di maneggiarle ATTENZIONE Non toccare mai le superfici della sorgente specialmente durante l analisi di sostanze tossiche o quando si utilizzano solventi tossici La sorgente presenta numerose parti affilate che possono causare lesioni cutanee tra cui l ago della corona APCI il sensore del vaporizzatore e gli elettrodi del contatore ATTENZIONE Non inserire dita o strumenti attraverso le aperture presenti sulla camer
9. e 20 installazione 7 M metodo configurazione base 29 P parti schermo di nebulizzazione multimode 17 procedura di ottimizzazione automatica 28 S schermo di nebulizzazione per sorgente multimode 17 sorgente multimode nebulizzatore 19 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Indice analitico 31 Indice analitico 32 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 www agilent com In questo volume Questo volume contiene le istruzioni di installazione impiego manutenzione e risoluzione dei problemi per la Sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6410 Agilent Technologies 2008 Stampato negli Stati Uniti d America Prima edizione dicembre 2008 G1978 94090 Fig Agilent Technologies
10. ento degli elettrodi modificatori del campo nelle ubicazioni corrette pu causare una risposta notevolmente ridotta da parte della sorgente multimode Allentare le viti della placca terminale su entrambi i lati per regolare la posizione degli elettrodi modificatori del campo Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 17 18 Installazione 12 Rimuovere il coperchio di spedizione dalla camera di nebulizzazione della sorgente multimode Figura 15 Camera di nebulizzazione multimode 13 Installare la camera di nebulizzazione sull apposito supporto Figura 16 Sorgente multimode con tasto l 14 Installare il nebulizzatore sulla camera di nebulizzazione della sorgente multimode Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Installazione 1 Conversione da ESI o APCI a sorgente multimode Figura 17 Sorgente multimode senza nebulizzatore 15 Collegare il tubo del gas del nebulizzatore da 1 8 di pollice dalla struttura principale LC MS al raccordo del gas del nebulizzatore Vedere la Figura 18 Tubo campioni Volume morto pari a zero del nebulizzatore Raccordo del gas del nebulizzatore Figura 18 Nebulizzatore con tubo del gas collegato Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 19 1 Installazione 16 Collegare il tubo dei campioni LC MS al filtro di ingresso della valvola deviatrice LC
11. iore di 50 1 26 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Verifica della sensibilit Esecuzione della verifica di sensibilit 6 Stampare il report Excel del rapporto segnale rumore 6410 Triple Quad LC MS Sensitivity Checkout Report Instrument Serial Number US78810589 Date 8 Aug 08 i Signal to Noise 0 i 0 _ Reserpine Ave Blank Ave Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 27 2 Verifica della sensibilit Ottimizzazione automatica con la sorgente multimode 1 Rimuovere la sorgente Electrospray G1948B e installare la sorgente multimode G1978B 2 Versare la soluzione calibrante Electrospray o APCI nel suo contenitore originale o in altro recipiente adatto asciugare la bottiglia della soluzione calibrante con acetonitrile versare la soluzione calibrante MMI L Low Concentration Tuning Mix miscelazione di ottimizzazione a bassa concentrazione G1969 85020 nel contenitore della soluzione calibrante quindi collegare nuovamente il contenitore della soluzione calibrante al CDS 3 Impostare la visualizzazione Context Contesto su Tune Ottimizzazione nel programma MassHunter Workstation 4 Caricare un file di ottimizzazione automatica generato con la sorgente Electrospray G1948B 5 Eseguire un ottimizzazione automatica
12. l rapporto segnale rumore tramite Height Altezza e Sotto Noise Measurement Misurazione rumore per Noise definition Definizione rumore fare clic su RMS e selezionare X 3 In Noise regions Regioni di rumore digitare 1 00 1 45 Assicurarsi che la regione di rumore non includa il picco di reserpina Qualora il picco di reserpina eluisca nella regione di rumore predefinita spostarla in modo da farla cadere da 45 e 90 minuti dopo il tempo di ritenzione del picco di reserpina Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 25 2 Verifica della sensibilit E Method Editor Calculate SignaHo Noise xX i Al Method Items fa m Signal measurement Method Editor Signal definition ha Noise measurement Noise defintion PMS zJax T Noise regions 1 1 45 min Enter time ranges separated by commas For example 1 2 4 5 MW Automatically compute when chromatograms are integrated A Figura 21 Finestra di dialogo Calcola rapporto segnale rumore 4 Stampare i report dei calcoli dei rapporti segnale rumore per ogni solvente in bianco e iniezione di reserpina Includere il cromatogramma nella stampa 5 Aprire il foglio elettronico Excel D MassHunter Support Checkout Sensitivity Checkout Report xIs Inserire i valori per calcolare il rapporto segnale rumore medio e salvare il foglio elettronico Il rapporto segnale rumore medio deve essere magg
13. llazione 7 Installazione 8 Fase 1 Preparazione all installazione 8 Fase 2 Installazione del PCA e dei cavi di controllo HV 9 Cambio della sorgente 13 Rimozione di una sorgente multimode 13 Conversione da multimode a ESI o APCI 14 Conversione da ESI o APCI a sorgente multimode 15 2 Verifica della sensibilit 21 Revisione dei metodi e worklist di esame 22 Esecuzione della verifica di sensibilit 24 Ottimizzazione automatica con la sorgente multimode 28 Impostazione di un metodo per utilizzare la sorgente multimode Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 29 Sommario 6 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Agilent G1978B Sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6410 Guida alla configurazione 1 Installazione Installazione 8 Fase 1 Preparazione all installazione 8 Fase 2 Installazione del PCA e dei cavi di controllo HV 9 Cambio della sorgente 13 Rimozione di una sorgente multimode 13 Conversione da multimode a ESI o APCI 14 Conversione da ESI o APCI a sorgente multimode 15 Questo capitolo contiene le istruzioni necessarie per installare rimuovere o sostituire la sorgente multimode su un sistema Triple Quad LC MS serie 6400 Hb Agilent Technologies 7 1 Installazione Installazione Fase 1 Preparazione all installazione La sorgente multimode viene fornita con il Multimode Enablement Kit G1978 60451 Questo e
14. nfigurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Installazione 1 Fase 2 Installazione del PCA e dei cavi di controllo HV Figura 6 Collegamento dei cavi di Vcap e Vchamber all alimentazione 9 Collegare il cavo a piattina lungo codice G1960 60802 dall alimentazione HV APCI alla PCA della valvola Figura 7 Collegamento dell alimentazione HV APCI al PCA della valvola 10 Inserire un estremit del cavo del dispositivo di sicurezza ago APCI codice G1960 60856 attraverso lo slot posto sulla parte anteriore del sistema quindi inserirlo nel connettore HV APCI Inserire l altra estremit nel telaio con l O ring e il dado vedere la Figura 8 Figura 8 Collegamento dell HV APCI al telaio Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 11 12 Installazione in Aal Z Installazione del 11 Inserire il cavo codice G1960 60858 nello slot superiore e collegarlo al telaio Inserire le altre due estremit nel PCA HV multimode Figura 9 Collegamento del PCA HV al telaio 12 Chiudere il coperchio del modulo AUX e ricollegare tutti i cavi 13 Installare la sorgente multimode sul sistema e collegare tutti i connettori Figura 10 Installazione della sorgente multimode sinistra e collegamento di tutti i connettori 14 Rimontare le parti laterale superiore frontale e il coperchio del CDS 15 Reinserire il cavo di alimentazione e accendere l unit medi
15. o di gas della Collision Cell cella di collisione indicato sul manometro dell alto vuoto risulti compreso tra 2 7 e 3 3 x 10e 5 torr Per visualizzare la lettura del manometro dell alto vuoto fare clic sulla scheda Cell Cella in Tune Context Contesto ottimizzazione quindi verificare che il valore indicato rientri nell intervallo previsto In caso contrario vedere To reset the Collision Cell gas flow rate Reimpostazione del flusso di gas della cella di collisione nella Guida all installazione del sistema Triple Quad 2 Avviare il programma Data Acquisition Acquisizione dati modificare il Context Contesto in Tune Ottimizzazione e avviare una procedura di Autotune Ottimizzazione automatica Al termine della procedura pu essere necessario attendere fino a 30 minuti per consentire l eliminazione della soluzione calibrante dallo strumento Triple Quad Ci riduce al minimo eventuali segnali di fondo causati dalla soluzione calibrante Inoltre possibile sottoporre il nebulizzatore a ultrasuoni per 10 minuti in un piccolo cilindro graduato riempito di acetonitrile 3 Cambiare il Context Contesto in Acquisition Acquisizione fare clic su File gt Load File gt Carica e caricare il metodo MMI ES Pos MRM Reserpine Checkout m Il metodo di controllo includi i seguenti parametri di acquisizione iniezione di 2 uL isocratica dal canale A a 0 4 mL min tempo di analisi 2 5 minuti temperatura del gas di essiccatura
16. pine Checkout wkl Questa worklist impostata in modo da eseguire un iniezione del solvente in bianco utilizzando il metodo ESI Pos MS2 Scan m per raccogliere dati sugli ioni di fondo quindi per utilizzare il metodo ESI Pos MRM Reserpine Checkout m per gli esami rimanenti una iniezione di vial vuoto cinque iniezioni del solvente in bianco e cinque iniezioni del campione di reserpina Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 23 2 Verifica della sensi la verif uzion Esecuzione della verifica di sensibilit gilent MassHunter Workstation Data Acquisition Elle Edit View Tools Workist Run Help Contest Acquisition Layout Workist Creation El Method ESI Pos MAM Reserpine Checkout m worklist ESI Pos Reserpine Checkout wkl CEELI E GOETE E E QQQ Spectrum MS 377 31 QQQ Spectrum MS 377 31 Laici tego 195 10 8 J 0 000005M 0 000004MJ i z J E o 000002M 0 000004M 0 000000 2 r h FF 0 000003MH 0 000002M 0 000001M 0 000000 ME Sample Properties ALS BinPump Column MS000 Sample Run Run Type Name Reserpine 500fg Position viel deus Part of method to run Customi Custom2 Operator Name Data File Wait Time for Ready I Auto increment Injection Volume Name Reserpinecheckout001 d Comment Path D AMassHunter Data View Data
17. questo documento o delle informazioni in esso contenute In caso di separato accordo scritto tra Agilent e l utente con diverse condizioni di garanzia relativamente al contenuto di questo documento in conflitto con le condizioni qui riportate prevarranno le condizioni dell accordo separato Licenze tecnologia I componenti hardware e o software descritti in questo documento vengono forniti con licenza e possono essere utilizzati o copiati solo in conformit ai termini di tale licenza Limitazione dei diritti sul software Qualora utilizzato in esecuzione di un contratto o subcontratto con un ente statunitense il software consegnato in licenza quale software per uso commerciale come definito nel DFAR 252 227 7014 Giugno 1995 o come prodotto commerciale in conformit con quanto specificato nel documento FAR 2 101 a oppure come software per uso limitato in conformit a quanto definito nel documento FAR 52 227 19 Giugno 1987 o in qualsiasi altra norma o clausola di contratto equivalente L uso la duplicazione o la divulgazione del software soggetta ai termini della licenza commerciale standard di Agilent enti ed agenzie non DOD del governo degli Stati Uniti avranno solo dei Diritti Ristretti come difiniti nel FAR 52 227 19 c 1 2 Giugno 1987 Gli utenti degli Stati Uniti avranno solo i Diritti Limitati definiti nel FAR 52 227 14 Giugno 1987 o DFAR 252 227 7015 b 2 Novembre 1995 come per qualsia
18. quipaggiamento deve essere installato prima di utilizzare la sorgente multimode Si ricorda che la sorgente multimode e i relativi accessori devono essere installati da un tecnico dell assistenza clienti Agilent 1 Verificare che il Multimode Enablement Kit contenga le parti elencate di seguito Cavo multimode Bd HV codice G1960 60858 PCA multimode HV codice G1960 61015 Cavo alimentazione dati Bd multimode codice G1960 60873 Figura 1 Da sinistra a destra G1960 60858 G1960 61015 e G1960 60873 2 Installare l APCI Enablement Kit codice G1947 60451 fornito con la sorgente multimode L APCI Enablement kit contiene le parti elencate di seguito e Alimentazione HV APCI rapida p n G1946 80058 Cavo alimentazione BD APCI valvola codice G1960 60802 Cavo dispositivo di sicurezza ago BD APCI valvola codice G1960 60856 8 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Installazione 1 Fase 2 Installazione del PCA e dei cavi di controllo HV _ d Figura 2 Da sinistra a destra G1946 80058 G1960 60802 e G1960 60856 Fase 2 Installazione del PCA e dei cavi di controllo HV 1 Spegnere il sistema e scollegare il cavo di alimentazione dell unit Qualora sia necessario utilizzare la scatola interruttori per il controllo del vuoto il cavo di alimentazione dovrebbe essere lasciato collegato La scatola interruttori concepita per mantenere il vuoto mentre il tecnico dell assistenza opera
19. serire dita o strumenti attraverso le aperture presenti sulla camera multimode Durante l uso capillari e relativo tappo sono sottoposti a tensioni che possono arrivare fino 4 kV Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 15 Installazione Conversione da ESI o APCI a sorgente multimode Schermo di nebulizzazione standard Tappo capillare Figura 11 Schermo di nebulizzazione standard e tappo capillare per ESI o APCI 8 Rimuovere il tappo capillare Se necessario inumidire un panno pulito con alcool isopropilico e pulire il tappo capillare Vedere la Figura 12 Tappo capillare Figura 12 Schermo di nebulizzazione rimosso 9 Riposizionare il tappo capillare sul capillare 10 Installare il nuovo schermo di nebulizzazione con gli elettrodi modificatori del campo Vedere la Figura 13 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Installazione 1 Conversione da ESI o APCI a sorgente multimode Figura 13 Schermo di nebulizzazione multimode 11 Avvitare lo schermo di nebulizzazione multimode sull apposito supporto Vedere la Figura 14 Elettrodo modificatore del campo in posizione a ore 9 Elettrodo modificatore del campo in posizione a ore 6 Figura 14 Schermo di nebulizzazione multimode installato Gli elettrodi modificatori del campo dovrebbero trovarsi nelle posizioni a ore 6 e a ore 9 NOTA di si SD Il mancato posizionam
20. serpine 500 fg Vial3 D MassHunter methods ESI Pos MRM Reserpine Checkout m D AMassHunter Data ReserpineCheckout005 d Sample wono a wn e Worklist For Help press F1 Figura 19 Worklist di controllo reserpina 1 Rivedere la worklist per accertarsi che il metodo e i percorsi dei dati siano corretti e per verificare che i nomi dei file di dati assegnati nella worklist siano univoci e non gi usati in precedenza 2 Eseguire la worklist 3 Al termine calcolare il rapporto segnale rumore per ogni iniezione a Caricare il file di dati di ciascun solvente in bianco e campione di reserpina nel programma Qualitative Analysis b Generare i cromatogrammi degli ioni estratti per lo ione 195 1 24 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Verifica della sensibilit 2 a di sensib ecuzione della v Extract Chromatograms List of opened data files WorklistData1 r003 d WorkistData1 003d el ga F MS Chromatogram Advanced Excluded Masses MS leve MS MS vw AScans Multiple reaction monitor Polarity Positive v APrecursor ion m z 609 3 m 2 valuefs 195 1 C Merge multiple masses into one chromatogram Figura 20 Finestra di dialogo Extract Chromatogram Estrai cromatogramma c Integrare ciascun picco di reserpina e fare clic su Calculate Signal to Noise Calcola rapporto segnale rumore d Calcolare i
21. si dato tecnico Indicazioni di sicurezza AVVERTENZA L indicazione AVVERTENZA segnala un rischio Richiama l attenzione su una procedura operativa o analoga operazione che se non eseguita correttamente o non rispettata pu provocare danni al prodotto o la perdita di dati importanti Non eseguite mai alcuna operazione ignorando l AVVERTENZA fatelo solo dopo aver compreso e applicato comple tamente le indicazioni di Agilent ATTENZIONE L indicazione ATTENZIONE segnala un rischio serio Richiama l attenzione su una procedura ope rativa o analoga operazione che se non eseguita correttamente o non rispettata pu provocare lesioni personali o morte Non eseguite mai alcuna operazione ignorando l indicazione ATTEN ZIONE fatelo solo dopo aver com preso e applicato completamente le indicazioni di Agilent 2 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 In questa guida Questa guida spiega come installare gestire e risolvere i problemi della sorgente ionica multimode 1 Installazione Questo capitolo spiega come installare la sorgente multimode 2 Verifica della sensibilit Questo capitolo descrive come configurare i metodi ed eseguire l ottimizzazione automatica della sorgente Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Sommario 1 Insta
22. sorgente ionica APCI collegare il cavo del riscaldatore del vaporizzatore e il cavo ad alta tensione APCI 4 Pertutte le sorgenti ricollegare il tubo del gas del nebulizzatore e il tubo dei campioni LC MS 14 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Installazione 1 Conversione da ESI o APCI a sorgente multimode Durante la prima installazione della sorgente su questo strumento eseguire le AVVERTENZA p g q g operazioni indicate in Installazione a pagina 7 1 Disattivare le temperature e i flussi della sorgente multimode a Nella visualizzazione Context Contesto passare ad Acquisition Acquisizione b Fare clic sulla scheda MS QQQ c Disattivare tutte le tensioni e le temperature nella scheda Source Sorgente 2 Attendere che la sorgente si raffreddi fino a temperature inferiori a 100 C Scollegare il tubo del gas del nebulizzatore dalla sorgente ionica attualmente installata 4 Scollegare il tubo in entrata dei campioni LC MS Se installata la sorgente APCI rimuovere il cavo del riscaldatore del vaporizzatore APCI e il cavo dell alta tensione APCI 6 Rimuovere la sorgente ionica attualmente installata 7 Svitare e rimuovere lo schermo di nebulizzazione Vedere la Figura 11 ATTENZIONE Non toccare la sorgente multimode o il tappo capillare Questi possono essere estremamente caldi Lasciare raffreddare le parti prima di maneggiarle ATTENZIONE Non in
23. utilizzando la sorgente multimode G1978B 28 Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 Verifica della sensibilit 2 Impostazione di un metodo per utilizzare la sorgente multimode 1 Nel software MassHunter cambiare il Context Contesto in Acquisition Acquisizione 2 Nella scheda MS QQQ impostare Ion source Sorgente ionica su MMI vedere la Figura 22 a pagina 30 3 Nella tabella Time Segments Segmenti temporali scegliere una modalit di ionizzazione dall elenco Ion Mode Modalit di ionizzazione Le modalit di ionizzazione selezionabili sono le seguenti ESI APCI ESI APCI La modalit di ionizzazione ESI YAPCI permette di specificare un metodo per il funzionamento ESI e APCI simultaneo Notare che la scelta Modalit di ionizzazione visibile solo se Ion source Sorgente di ionizzazione impostata su MMI 4 Nella scheda Source Origine inserire le condizioni di sorgente desiderate Per informazioni sulle condizioni originali suggerite per la sorgente multimode per le differenti modalit di ionizzazione vedere Linee guida nella Guida alla manutenzione della sorgente multimode Agilent G1978A B 5 Effettuare le eventuali altre modifiche necessarie per il metodo 6 Salvare il metodo Guida alla configurazione della sorgente multimode per Triple Quad LC MS serie 6400 29 2 Verifica della sensibilit Sample Properties WPS

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