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Agilent 7890A Cromatógrafo de gases Diagnóstico y resolución de problemas Manual

1. Si utiliza enfriamiento criog nico Compruebe si hay suficiente refrigeraci n criog nica e Compruebe si se han excedido los l mites de funcionamiento 64 Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas de que el GC no est listo 4 El horno no se calienta nunca ADVERTENCIA e Pulse Status para comprobar si hay errores de los que informar Agilent El tubo de expulsi n que sale de la parte trasera del GC estar muy caliente Mantenga las manos y la cara alejadas del sistema de escape Diagn stico y resoluci n de problemas e Apague y vuelva a encender el GC Compruebe el funcionamiento de la compuerta del horno 1 Suba la temperatura del horno un m nimo de 20 grados 2 Verifique que los flap de la parte trasera del GC est n cerrados La figura siguiente ilustra la ubicaci n de los dos flap del horno Si el flap est atascado y no se cierra o si los flap est n cerrados pero el horno no se calienta p ngase en contacto con Agilent n A ARES A AAA Oo o ji a j ll AT 8 8 E gt A gt A O MA
2. 65 4 Sintomas de que el GC no est listo La temperatura nunca llega a estar lista Para que se considere que est lista la temperatura debe estar en el valor establecido 1 C durante 30 seg Compruebe si falta alguna caperuza de aislamiento en el inyector o en el detector Compruebe si una gran diferencia de temperatura entre el horno y el inyector o el detector Compruebe si falta aislamiento alrededor del inyector o del detector Si utiliza fr o en columna con CryoBlast o con un inyector PTV o MMI e Compruebe el nivel del gas de refrigeraci n criog nica e Compruebe si se han excedido los l mites de funcionamiento Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas de que el GC no est listo 4 No se puede establecer un flujo o presi n Si no puede establecer un flujo o presi n utilizando los inyectores split splitless MMI PTV VI o fr os en columna haga lo siguiente e Compruebe el modo de la columna e Compruebe que la columna capilar est configurada para el inyector correcto e Compruebe las dimensiones de la columna configurada e Compruebe que el filamento est encendido Si no puede establecer un flujo o presi n utilizando el inyector empaquetado con purga haga lo siguiente e Compruebe el modo de la columna e Compruebe que el filamento est e
3. e Piezas de mampara del suministro de gas e Conexi n de la botella de gas e Conexiones del regulador e Trampas e V lvulas de cierre e Conexiones en T Realice una prueba de ca da de presi n 1 Apague el GC 2 Establezca la presi n del regulador en 415 kPa 60 psi 90 Diagn stico y resoluci n de problemas Diagn stico y resoluci n de problemas Comprobaci n de fugas 7 3 Gire totalmente el bot n del regulador en el sentido contrario al de las agujas del reloj para cerrar la v lvula 4 Espere 5 minutos Si hay una ca da de presi n apreciable significa que hay una fuga en las conexiones externas Si la presi n no baja indica que no hay fugas en las conexiones externas 91 7 Comprobaci n de fugas Para comprobar si hay fugas del GC 92 Compruebe si hay fugas en las siguientes conexiones e Septum del inyector cabezal con septum liner trampa de purga de split l nea de trampa de purga de split y conexiones de purga de split e Conexiones de la columna a inyectores detectores v lvulas divisores y uniones e Conexiones desde los m dulos de flujo a los inyectores detectores y v lvulas e Adaptadores de columna e Conexiones de flujo capilar Diagn stico y resoluci n de problemas Comprobaci n de fugas 7 Fugas en las conexiones de flujo capilar ADVERTENCIA En la
4. Elementos configurables que hay que mantener siempre actualizados Ciertos elementos configurables del GC deben mantenerse siempre actualizados El incumplimiento de esta norma puede dar lugar a una sensibilidad reducida errores cromatogr ficos y a posibles peligros para la seguridad Configuraci n de las columnas Vuelva a configurar el GC cada vez que recorte o cambie una columna Compruebe tambi n que el sistema de datos refleja correctamente el tipo de columna su longitud d i y espesor de pel cula El GC se basa en esta informaci n para calcular los flujos Si no se actualiza el GC despu s de alterar una columna se pueden provocar flujos incorrectos relaciones de divisi n cambiadas o incorrectas alteraciones en el tiempo de retenci n y desplazamientos de los picos Configuraci n del inyector autom tico de l quidos Mantenga la configuraci n del inyector autom tico de l quidos ALS actualizada para asegurar un funcionamiento correcto Entre los elementos del ALS que se deben mantener actualizados se incluye la posici n del inyector el tama o de la jeringa instalada y el uso de las botellas de disolvente y residuos Configuraci n del gas ADVERTENCIA Configure siempre el GC de forma adecuada cuando trabaje con hidr geno El hidr geno se escapa r pidamente y representa un peligro para la seguridad si se descarga demasiado en el aire o en el horno del GC Diagn stico y resoluci n de problemas Vuel
5. medidor de flujo Purgue los fluj metros con gas inerte cuando sea necesario Mida siempre los gases por separado Apague siempre los detectores para evitar el autoencendido de la llama perla 1 Prepare lo siguiente e Tubo adaptador de fluj metro apropiado se puede encontrar en el kit de env o del GC e Fluj metro electr nico calibrado para las velocidades de flujo y de gas de inter s PRECAUCI N Para evitar que se da e la columna enfr e el horno antes de cerrar el flujo de la misma 2 Establezca la temperatura en la temperatura ambiente 35 C 3 Cierre el flujo de la columna y la presi n 4 Apague si procede la llama del FID la llama del FPD y el filamento del TCD 5 Enfr e el detector 6 Conecte el adaptador apropiado al sistema de escape del detector NOTA Los di metros de tubo de fluj metro var an seg n el modelo adec e el adaptador al tubo del fluj metro seg n sea necesario Un tubo adaptador de goma se acopla directamente al sistema de ventilaci n del uECD o del TCD Diagn stico y resoluci n de problemas 103 104 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Se suministra un adaptador aparte 19301 60660 para el FID Inserte el adaptador en el sistema de ventilaci n del detector hasta donde sea posible Percibir resistencia cuando la arandela del adaptador se introduzca a la fuerza en el sistema de ventilaci n del detector Gire y empuje el adaptador durante la
6. 70 Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas de que el GC no est listo 4 No se puede mantener la presi n tan baja como el valor establecido en un inyector split Si el GC no puede mantener una presi n tan baja como el valor establecido compruebe lo siguiente e Considere utilizar un liner dise ado para el an lisis split e Compruebe si el liner est bloqueado e Compruebe si hay contaminaci n en la l nea de venteo de split P ngase en contacto con el servicio de Agilent para sustituirla si es necesario e Para el inyector split splitless sustituya el sello de oro Diagn stico y resoluci n de problemas n 4 Sintomas de que el GC no est listo El flujo de columna medido no es igual al flujo mostrado Si el flujo de columna real no coincide con el flujo calculado que se muestra en el GC haga lo siguiente e Verifique que los flujos medidos est n corregidos a 25 C y 1 atm sfera e Verifique que las dimensiones correctas de la columna se han configurado con exactitud incluida la longitud de columna real recortada e La l nea o trampa de purga de split puede estar parcialmente bloqueada lo que crea una presi n real en el inyector superior a la presi n del valor establecido 72 Diagn stico y resoluci n de problemas El FID no se enciende Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas de que el GC no est listo 4 Verifique que la desviaci n de encendido Lit Offset es de lt 2 0
7. n de la columna del detector Consulte la secci n Comprobaci n de fugas 45 3 Sintomas cromatogr ficos Salida de la l nea base del FID por encima de 20 pA 46 Verifique la pureza del suministro del gas portador y detector Inspeccione la columna para detectar sangrados Inspeccione los indicadores y fechas de las trampas de suministro de gas y aseg rese de que las trampas no est n gastadas Verifique que el detector se ha vuelto a montar correctamente despu s de un manteniendo reciente Inspeccione el detector para ver si hay contaminaci n Compruebe que la corriente de descarga actual del FID es lt 2 0 pA consulte la secci n Para medir la corriente de descarga del FID Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 La llama del FPD se apaga durante un an lisis y trata de volver a encenderse Diagn stico y resoluci n de problemas Si la llama se paga durante un an lisis haga lo siguiente Compruebe si hay fugas en el sistema del GC especialmente en la conexi n de la columna del detector Consulte la secci n Comprobaci n de fugas Verifique que la temperatura del detector se ha establecido en gt 200 C Aseg rese de que la condensaci n del tubo de purga no gotea en el detector Para drenar el agua condensada correctamente el tubo de purga de pl stico flexible debe salir desde el detector a un contenedor sin combarse Mantenga el extrem
8. aislamiento Revise el corte de la columna y su instalaci n en el inyector Consulte el tema sobre el SS MMI PTV y VI Para todos los inyectores que funcionan en modo splitless con cualquier detector Compruebe si hay fugas en el inyector Consulte la secci n Comprobaci n de fugas Compruebe el tipo de liner Verifique que la temperatura de inicio del horno es inferior al punto de ebullici n del disolvente Revise el corte de la columna y su instalaci n en el inyector Consulte el tema sobre el SS MMI PTV y VI Compruebe que el volumen de vapor del disolvente no exceda la capacidad del liner Compruebe que el tiempo de retarde de la purga es correcto Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas cromatogr ficos Descomposici n de la muestra en el inyector Falta de picos Diagn stico y resoluci n de problemas Baje la temperatura del inyector Compruebe si hay aire o agua en el gas portador verifique la pureza del gas y el funcionamiento de las trampas Verifique que el liner es apropiado para la muestra que se est analizando Realice una operaci n de mantenimiento completo en el inyector sustituya todos los consumibles y acondicione t rmicamente el inyector Instale un liner desactivado inyectores SS PP MMI y PTV Compruebe si existen fugas en el septum liner y las conexiones de columnas consulte la secci n Comprobaci n de fugas Instale un liner de
9. conexi n directa de Agilent Utilice un m todo de presi n a pulsos para transferir la muestra a la columna de forma m s r pida Acondicione t rmicamente el inyector Consulte lo siguiente Para limpiar t rmicamente los inyector split splitless Para limpiar t rmicamente los inyector multimodo Para limpiar t rmicamente los inyector de empaquetadas con Para limpiar t rmicamente los inyector de COC Para limpiar t rmicamente los inyector de PTV Para limpiar t rmicamente los inyector VI contaminantes contaminantes contaminantes purga contaminantes contaminantes contaminantes del del del del del del 37 3 Sintomas cromatogr ficos Asimetr a de picos al inicio En la figura siguiente se muestran ejemplos de los tres tipos de picos sim trico con asimetr a al inicio y sobrecargado Ai Me g am Sim trica Frontal Sobrecargado Si se produce asimetr a de picos al inicio o sobrecargados pruebe a hacer lo siguiente e Verifique que el volumen de inyecci n es apropiado e Aseg rese de que la columna est correctamente instalada e Verifique que se est utilizando la t cnica de inyecci n apropiada e Si se utilizan la inyecci n splitless capilar tenga en cuenta la solubilidad del compuesto en el disolvente de inyecci n e Cambie el disolvente e Utilice una precolumna e Compruebe la pureza del disolvente de muestras 38 Diagn s
10. el electr metro est encendido e Verifique que la llama est todav a encendida TCD e Verifique el filamento est encendido e Aseg rese de que el gas de referencia no est establecido en cero Diagn stico y resoluci n de problemas 31 3 Sintomas cromatogr ficos Subida de la linea base durante el programa de temperatura del horno 32 Inspeccione la columna para detectar sangrados Compruebe si hay fugas u ox geno en el suministro de gas portador Compruebe el indicador o fecha de la trampa de ox geno del suministro de gas Realice an lisis en blanco con disolvente para evaluar la l nea base sin muestra Realice an lisis en blanco sin inyecci n extraiga la jeringa del inyector e inicie un an lisis para evaluar la l nea base sin disolvente Compruebe si hay contaminaci n Consulte la secci n Contaminaci n o efecto memoria Tenga en cuenta el efecto del espesor de la pel cula de la columna en el sangrado Compruebe si hay fugas en las conexiones de la columna Consulte la secci n Comprobaci n de fugas Prepare y utilice un perfil de compensaci n de la columna Diagn stico y resoluci n de problemas Poca resoluci n en el pico Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 Establezca el flujo de la columna en la velocidad lineal ptima Instale y utilice los consumibles desactivados del inyector por ejemplo un liner Realice el mant
11. lo siguiente Si utiliza un inyector split splitless un inyector MMI un inyector PTV o una interfaz para vol tiles e Reduzca la relaci n de split e Sustituya el filtro de venteo de split e Verifique si el liner seleccionado es el correcto en el caso de inyectores split splitless MMI y PTV e Compruebe si hay contaminaci n en el sello de oro inyector split splitless Si utiliza un FID o un NPD e Compruebe si hay alg n chorro bloqueado V lvulas e Compruebe si alg n rotor est mal alineado Diagn stico y resoluci n de problemas 69 4 Sintomas de que el GC no est listo La presi n o el flujo del inyector fluct a La fluctuaci n de la presi n del inyector provoca alteraciones en la velocidad de flujo y en los tiempos de retenci n durante un an lisis Haga lo siguiente e Compruebe si el purificador de gas o generador de gas est funcionando a su capacidad o se aproxima e Revise el suministro de gas para comprobar si el suministro de presi n es suficiente e Verifique que el regulador de presi n de suministro funciona adecuadamente e Compruebe si hay fugas consulte la secci n Comprobaci n de fugas e Compruebe si hay grandes restricciones en el liner del inlet o en la trampa de purga de split e Verifique si est instalado el liner adecuado e Compruebe si hay alguna restricci n en el espacio de cabeza purga y trampa y en cualquier otro dispositivo de muestras externo
12. prueba ping no es satisfactoria haga lo siguiente Compruebe el cableado de la red LAN e Compruebe la direcci n IP la m scara de subred y las direcciones de puerta de enlace e Compruebe que se ha instalado un cable de enlace para un solo GC a la conexi n directa del ordenador Para actualizar el firmware del GC debe utilizar el Agilent Instrument Utility o bien el software Agilent Lab Advisor 86 Diagn stico y resoluci n de problemas Agilent 7890A Cromat grafo de gases Diagn stico y resoluci n de problemas 7 Comprobaci n de fugas Sugerencias para la comprobaci n de fugas 88 Para comprobar si hay fugas externas 90 Para comprobar si hay fugas del GC 92 Fugas en las conexiones de flujo capilar 93 E Agilent Technologies 87 7 Comprobaci n de fugas Sugerencias para la comprobaci n de fugas 88 ADVERTENCIA Cuando haga la comprobaci n de fugas tenga en cuenta dos partes del sistema los puntos de fuga externos y los puntos de fuga del GC Los puntos de fuga externos incluyen la botella de gas comprimido o purificador de gas el regulador y sus conexiones las v lvulas de cierre del suministro y las conexiones a los adaptadores del suministro del GC Los puntos de fuga del GC incluyen inyectores detectores conexiones de columna conexiones de v lvula y conexiones entre los m dulos de flujo y los inyectores detectores El hidr geno H3 es inflamable y hay peligro de explosi n cuando
13. se mezcla con el aire en un espacio cerrado por ejemplo un medidor de flujo Purgue los fluj metros con gas inerte cuando sea necesario Mida siempre los gases por separado Apague siempre los detectores para evitar el autoencendido de la llama perla ADVERTENCIA Puede haber gases de muestra peligrosos 1 2 Prepare lo siguiente e Detector de fugas electr nico capaz de detectar el tipo de gas e Llaves de 7 16 pulg 9 16 pulg y 1 4 pulg Para apretar las conexiones Swagelok y las conexiones de columna Compruebe todos los puntos de fuga posibles asociados con cualquier operaci n de mantenimiento que se haya llevado a cabo recientemente Compruebe las conexiones y adaptadores que se someten a ciclos t rmicos ya que dichos ciclos t rmicos tienden a aflojar algunos tipos de conexiones Utilice el detector de fugas electr nico para determinar si hay fugas en una conexi n e Comience revisando primero todas la conexiones que se han hecho recientemente Diagn stico y resoluci n de problemas Comprobaci n de fugas 7 e No se olvide de revisar las conexiones de las l neas de suministro de gas despu s de cambiar las trampas o las botellas de suministro Diagn stico y resoluci n de problemas 89 7 Comprobaci n de fugas Para comprobar si hay fugas externas Compruebe si hay fugas en las siguientes conexiones
14. un detector Diagn stico y resoluci n de problemas 57 3 S ntomas cromatogr ficos La linea base del TCD tiene picos de arrastre de ruido sinusoidal amortiguados l nea base de ringing TCD1 A RINGING1CT_50001 D 25 uv 120 100 s0 50 Se ha seleccionado una velocidad de transmisi n de datos err nea en el sistema de datos Para el TCD la velocidad de transmisi n de datos debe ser lt 5 Hz 58 Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 Los picos del TCD tienen una ca da negativo en la cola e Compruebe si hay fugas en la conexi n del adaptador de columna del detector consulte la secci n Comprobaci n de fugas e Actualice el detector a un filamento menos activo qu micamente Diagn stico y resoluci n de problemas 59 3 Sintomas cromatogr ficos 60 Diagn stico y resoluci n de problemas Agilent 7890A Cromat grafo de gases Diagn stico y resoluci n de problemas 4 Sintomas de que el GC no est listo El GC nunca llega a estar listo 62 El flujo nunca llega a estar listo 63 La temperatura del horno nunca se enfr a se enfr a muy lentamente 64 El horno no se calienta nunca 65 La temperatura nunca llega a estar lista 66 No se puede establecer un flujo o presi n 67 Un gas no alcanza el valor establecido de presi n o flujo 68 Un gas excede el valor establecido de presi n o flujo 69 La presi n o el flujo del inyector fluct a 70 No se puede mante
15. 106 Diagn stico y resoluci n de problemas Diagn stico y resoluci n de problemas Tareas de diagn stico y soluci n de problemas ajaja Ea 20 El E E El Flow Tracker 1000 __FLOW ZE Agilent AS 7 Coloque el tubo del fluj metro sobre el inserto de medici n de flujo para comenzar la medici n 107 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para realizar la autocomprobaci n del GC 1 Apague el GC 2 Espere un minuto y luego vuelva a encenderlo Si aparece la pantalla principal de estado del GC significa que el instrumento ha pasado la prueba ACTUAL SETPOINT 108 Diagn stico y resoluci n de problemas Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Ajuste de la desviaci n de encendido del FID Para ajustar la desviaci n de encendido Lit offset del FID 1 Pulse Config 2 Despl cese hasta Front detector o Back detector detector frontal o detector posterior seg n el detector que est instalado y pulse Enter 3 Despl cese hasta Lit offset Cuando la l nea Lit offset est resaltada introduzca el nuevo par metro del detector y pulse Enter 4 La desviaci n de encendido debe ser lt 2 0 pA o inferior al resultado normal del FID cuando est encendido Diagn stico y resoluci n de problemas 109 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para verificar si la llama del FID est encendida 110 Para verificar si la llama del FID est encendida su
16. A apague el GC revise si el montaje de las piezas de la parte superior del FID es correcto y compruebe si hay contaminaci n Si la contaminaci n se limita al detector acondicione t rmicamente el FID Encienda la llama Diagn stico y resoluci n de problemas Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para medir la salida de l nea base del FID Diagn stico y resoluci n de problemas Cargue el m todo de verificaci n con la columna instalada Establezca la temperatura del horno en 35 C Pulse Front Det o Back Det y a continuaci n despl cese a Output Cuando la llama est encendida y el GC est listo verifique que la potencia de salida es estable y lt de 20 pA puede tardar un poco Si la potencia de salida no es estable o es gt de 20 pA el sistema o el gas pueden estar contaminados Si esta contaminaci n se limita al detector acondicione t rmicamente el FID 113 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Medici n de la corriente de descarga del NPD 1 Cargue el m todo anal tico 2 Establezca NPD Adjust Offset en Off y la tensi n de la perla Bead Voltage en 0 00 V e Deje el NPD a la temperatura de funcionamiento e Deje los flujos abiertos o cerrados 3 Pulse Front Det o Back Det y a continuaci n despl cese a Output 4 Compruebe que la potencia de salida corriente de descarga es estable y lt de 1 0 pA 5 La potencia de salida deber a bajar lentame
17. COA lo1150234 5 E a 0 000 Q0o eo 7 0 a Agilent 7890A Cromat grafo de gases Diagn stico y resoluci n de problemas Agilent Technologies Avisos O Agilent Technologies Inc 2009 No se permite la reproducci n de parte alguna de este manual bajo cualquier forma ni por cualquier medio incluyendo su almacenamiento y recuperaci n electr nicos y la traducci n a idiomas extranjeros sin el consentimiento previo por escrito de Agilent Technologies Inc seg n lo estipulado por las leyes de derechos de autor estadounidenses e internacionales N mero de referencia del manual G3430 95014 Edici n Tercera edici n abril del 2009 Segunda edici n mayo del 2008 Primera edici n Marzo de 2007 Impreso en EE UU Agilent Technologies Inc 2850 Centerville Road Wilmington DE 19808 1610 EE UU ZEN CE ARAA EETA R INS AR K R125 RAEI 800 820 3278 Garantia El material contenido en este documento se proporciona tal como es y est sujeto a modificaciones sin previo aviso en ediciones futuras Adem s en la medida que permita la ley aplicable Agilent rechaza cualquier garant a expresa o impl cita en relaci n con este manual y con cualquier informaci n contenida en el mismo incluyendo pero no limitado a las garantias implicitas de comercializaci n y adecuaci n a un fin determinado En ning n caso Agilent ser responsable de los errores o de los da os incident
18. Coloque la llama del FID en posici n On 3 Observe el tap n incandescente por la chimenea del FID El orificio peque o debe estar incandescente durante la secuencia de encendido Si la prueba falla compruebe si el problema es debido a las siguientes causas posibles e El encendedor puede estar mal sustituya el encendedor La temperatura del detector est establecida en lt 150 C Agilent recomienda utilizar el FID a gt 300 C e El encendedor no est haciendo una buena conexi n a la toma de tierra e El encendedor debe estar bien atornillado en el conjunto almenado del FID e Los tres tornillos Torx T 20 que sujetan el conjunto del colector en su sitio deben estar apretados e La tuerca estriada de lat n que sujeta el conjunto de la tuerca almenada del FID en su sitio debe estar apretada Realice tareas de mantenimiento del FID si estas piezas est n corro das u oxidadas Tornillos Torx T 20 3 Encendedor Tuerca estriada 74 Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas de que el GC no est listo 4 Fallo en el proceso de ajuste de desviaci n del NPD e Inspeccione el chorro para ver si est atascado e Mida los flujos reales del detector consulte la secci n Medici n del flujo de un detector e Compruebe el estado de la perla Sustit yala si es necesario e Verifique que los par metros de flujo son correctos e Compruebe y sangre el sistema completo especialmente la c
19. a del NPD 114 Comprobaci n de que la perla del NPD est encendida 115 Para verificar si la llama del FPD est encendida 116 Ajuste de la desviaci n de encendido del FPD 117 E Agilent Technologies 95 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Medici n del flujo de una columna Medici n del flujo de columna del FID TCD uECD y FPD ADVERTENCIA El procedimiento siguiente se puede usar para medir el flujo de columna de un FID TCD uECD y FPD El hidr geno H3 es inflamable y hay peligro de explosi n cuando se mezcla con el aire en un espacio cerrado por ejemplo un medidor de flujo Purgue los fluj metros con gas inerte cuando sea necesario Mida siempre los gases por separado Apague siempre los detectores para evitar el autoencendido de la llama perla ADVERTENCIA Tenga cuidado Puede que el detector est tan caliente que produzca quemaduras Si el detector est caliente p ngase unos guantes resistentes al calor para protegerse las manos NOTA 96 1 Prepare lo siguiente e Tubo adaptador de fluj metro apropiado se puede encontrar en el kit de env o del GC e Fluj metro electr nico calibrado para las velocidades de flujo y de gas de inter s 2 Apague el detector 3 Cierre los flujos del detector 4 Conecte el adaptador apropiado al sistema de escape del detector Los di metros de tubo de fluj metro var an seg n el modelo adec e el adaptador al tubo del fluj metro seg n
20. aci n Clear e Configuraci n de la fuente de alimentaci n del GC ubicada en una etiqueta del panel trasero del GC a la izquierda del cable de alimentaci n del GC Diagn stico y resoluci n de problemas e Configuraci n del horno calentamiento r pido o lento 1 14 Conceptos y tareas generales e Pulse la tecla Status para mostrar los mensajes Error Not Ready y Shutdown anteriores Para obtener los n meros de contacto de servicio o soporte consulte el sitio Web de Agilent en www agilent com chem Diagn stico y resoluci n de problemas Agilent 7890A Cromat grafo de gases Diagn stico y resoluci n de problemas 2 Sintomas del ALS y del detector Errores del mbolo 16 Vial manejado de forma incorrecta por el ALS 17 La aguja de la jeringa se dobla durante la inyecci n en el inyector El FID nose enciende 19 El FPD no se enciende 22 Fallo en el proceso de ajuste de desviaci n del NPD 23 E Agilent Technologies 18 2 Sintomas del ALS y del detector Errores del mbolo Si el ALS comunica un error del mbolo delantero o trasero compruebe si se debe a las siguientes causas posibles e El mbolo de la jeringa est pegado o no est bien conectado a su soporte 16 Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas del ALS y del detector 2 Vial manejado de forma incorrecta por el ALS Diagn stico y resoluci n de problemas Consulte la documentaci n de operaci n del inyector para ob
21. acidad media Si el volumen m ximo de la jeringa est marcado a media altura y no en la parte superior del cuerpo de la jeringa introduzca dos veces el volumen de la etiqueta al configurar el tama o de la jeringa Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 No se muestran picos no hay picos e Si utiliza un inyector autom tico e Aseg rese de que hay muestra en el vial e Verifique que el soporte del mbolo del ALS est sujeto al mbolo de la jeringa e Compruebe que la jeringa est correctamente instalada y extraiga la muestra e Verifique si la torreta o la bandeja est n correctamente cargadas y que las inyecciones no proceden de viales que est n fuera del orden e Aseg rese de que la muestra entra en la jeringa e Verifique que el detector que se est usando est asignado a una se al e Compruebe que la columna est instalada correctamente e Aseg rese de que la columna no est bloqueada Consulte la secci n Medici n del flujo de una columna Realice el mantenimiento de la columna e Compruebe si hay fugas Consulte la secci n Comprobaci n de fugas e Compruebe los par metros de flujo y mida los flujos reales del detector Consulte la secci n Medici n de un flujo del detector Si el problema est en el detector consulte la Tabla 1 Tabla 1 Diagn stico y soluci n de problemas del detector Detector Soluci n FID FPD e Verifique que
22. ador el nuevo valor del contador y si dicho contador se ha reinicializado indicando la sustituci n de la pieza Cuando el registro de mantenimiento est lleno el GC sobrescribe las entradas empezando por la m s antigua Registro de eventos Este registro captura eventos como los cortes las advertencias los errores y los cambios de estado del GC inicio del an lisis detenci n del an lisis etc que se producen durante el funcionamiento del GC Cuando el registro de eventos est lleno el GC sobrescribe las entradas empezando por la m s antigua Diagn stico y resoluci n de problemas Conceptos y tareas generales 1 Informaci n que hay que obtener antes de llamar a Agilent para una reparaci n Re na la siguiente informaci n antes de ponerse en contacto con Agilent para una reparaci n S ntomas Descripci n del problema Hardware instalado y par metros o configuraci n en el momento en que se ha producido el error muestra tipo de suministro de gas velocidades de flujo de los gases detectores e inyectores instalados etc Todos los mensajes que aparezcan en la pantalla del GC Los resultados de todas las pruebas de diagn sticos que haya ejecutado Detalles del instrumento Consiga la siguiente informaci n e El n mero de serie del GC que puede encontrarse en una pegatina situada debajo del teclado en la esquina inferior derecha del GC e Revisi n del firmware del GC pulse Status y a continu
23. ales o consecuentes relacionados con el suministro uso o desempe o de este documento o de cualquier informaci n contenida en el mismo En el caso de que Agilent y el usuario tengan un acuerdo escrito independiente con condiciones de garant a que cubran el material de este documento y que est n en conflicto con estas condiciones prevalecer n las condiciones de garant a del acuerdo independiente Avisos de seguridad PRECAUCI N Un aviso de PRECAUCI N indica un peligro Llama la atenci n sobre un procedimiento operativo una pr ctica o similar que si no se realizan correctamente o no se cumplen pueden provocar da os en el producto O la p rdida de datos importantes No avance m s all de un aviso de PRECAUCI N hasta que se entiendan y se cumplan completamente las condiciones indicadas ADVERTENCIA Un aviso de ADVERTENCIA indica un peligro Llama la atenci n sobre un procedimiento operativo una pr ctica o similar que si no se realizan correctamente o no se cumplen pueden provocar da os personales o incluso la muerte No avance m s all de un aviso de ADVERTENCIA hasta que se entiendan y se cumplan completamente las condiciones indicadas Contenidos 1 Conceptos y tareas generales Conceptos 10 C mo solucionar problemas mediante este manual 10 La tecla Status 10 Elementos configurables que hay que mantener siempre actualizados 11 Configuraci n de las columnas 11 Configuraci n del inyecto
24. aparecen o se hacen m s peque os Compruebe el flujo de purga del septum Si es demasiado bajo el septum puede haber acumulado contaminaci n o puede haber condensado atascado en la l nea de purga Revise todos los indicadores y fechas de las trampas de gas Verifique la pureza del gas Compruebe si existe contaminaci n en las conexiones y tuber as de suministro Diagn stico y resoluci n de problemas Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 Si sospecha que existe contaminaci n en el inyector columna o detector lleve a cabo el procedimiento de acondicionamiento t rmico Verifique que la temperatura y el tiempo del programa del horno son suficientes para las muestras que se est n inyectando Compruebe el nivel de disolvente de las botellas de lavado del ALS Sustituya la jeringa del ALS si es necesario Compruebe el volumen de inyecci n de la muestra Instale un sistema de retroflujo de columna de Agilent 29 3 Sintomas cromatogr ficos Picos mayores de lo esperado 30 Compruebe las dimensiones de cada columna configurada en comparaci n con las dimensiones de las columnas reales Consulte la secci n Elementos configurables que hay que mantener siempre actualizados Compruebe el volumen de inyecci n del inyector autom tico Revise los tapones de los viales Compruebe el tama o de la jeringa configurada Algunos tama os de jeringas se especifican a cap
25. ci n o del peso molecular 36 Descomposici n de la muestra en el inyector Falta de picos 37 Asimetr a de picos al inicio 38 Detector de ruido que incluye picos de oscilaci n deriva y fantasma en la l nea base 39 Poca altura o rea bajo el pico sensibilidad baja 43 La llama del FID se apaga durante un an lisis y trata de volver a encenderse 45 Salida de la l nea base del FID por encima de 20pA 46 La llama del FPD se apaga durante un an lisis y trata de volver a encenderse 47 Valor de salida del FPD demasiado alto o demasiado bajo 48 reas de pico bajo en el FPD 49 Gran anchura de pico a media altura en el FPD 50 Salida de la l nea base del FPD alta gt 20pA 51 Atenuaci n del disolvente del NPD 52 Baja respuesta del NPD 53 Salida de la l nea base del NPD gt 8 millones 54 El proceso de ajuste de desviaci n del NPD no funciona correctamente 55 Baja selectividad del NPD 56 Se observan picos negativos con el TCD 57 La l nea base del TCD tiene picos de arrastre de ruido sinusoidal amortiguados l nea base de ringing 58 Los picos del TCD tienen una ca da negativo en la cola 59 E Agilent Technologies 25 3 Sintomas cromatogr ficos Tiempos de retenci n no reproducibles 26 Sustituya el septum Compruebe si hay fugas en el inyector el liner seg n sea pertinente y la conexi n de la columna Consulte la secci n Comprobaci n de fugas Compruebe si existe presi n sufic
26. ctamente instalado Si no es as el resultado es que se producir n fugas ligeras y en ltima instancia ruido Otros factores que pueden contribuir al ruido La columna est instalada demasiado alta en el detector e La temperatura del horno excede a las temperaturas m ximas recomendadas para la columna Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 Oscilaci n y deriva de la l nea base Diagn stico y resoluci n de problemas La oscilaci n o la deriva de la l nea base puede producirse cuando se cambia un par metro de temperatura o de flujo Si el sistema no se ha estabilizado en las condiciones nuevas antes de empezar un an lisis es de esperar que haya algunos cambios en la l nea base Si experimenta oscilaci n de la l nea base compruebe si hay fugas especialmente en el septum y en la columna Consulte la secci n Comprobaci n de fugas La deriva de la l nea base se ve con m s frecuencia durante la programaci n de la temperatura Para corregir la deriva de la l nea base haga lo siguiente e Verifique que se utiliza la compensaci n de la columna y el perfil es actual para compensar el sangrado e Verifique que la columna est acondicionada e Compruebe el sangrado de columna mientras est a temperatura de funcionamiento e Compruebe el modo de la se al asignada a la columna en el sistema de datos 41 3 42 Sintomas cromatogr ficos Aparici n de picos
27. de los extremos Verifique que el tipo de columna es correcto Realice el mantenimiento de la columna Limpie t rmicamente los contaminantes elimine la parte contaminada de la columna cerca del inyector e invierta y acondicione t rmicamente la columna seg n sea necesario Verifique si el tipo de liner es apropiado para la muestra Verifique que los par metros de flujo del detector son correctos Compruebe la pureza del gas que se suministra Revise todos los indicadores y las fechas de las trampas Verifique que los par metros del m todo son correctos Compruebe la estabilidad de la muestra Compruebe el tama o de la jeringa configurada Algunos tama os de jeringas se especifican a capacidad media Si el volumen m ximo de la jeringa est marcado a media altura y no en la parte superior del cuerpo de la jeringa introduzca dos veces el volumen de la etiqueta al configurar el tama o de la jeringa utiliza un FID Verifique si est instalado el chorro adecuado Inspeccione el chorro para comprobar si existe suciedad i est utilizando un uECD Sustituya el liner de mezcla indentado de s lice fundida Sustituya y vuelva a instalar la columna Limpie el adaptador de gas auxiliar utiliza un NPD Inspeccione el detector para ver si hay contaminaci n Sustituya los aislantes de cer mica 43 3 4 Sintomas cromatogr ficos Si 1 Sustituya la perla utiliza un FPD Verifique si la instalaci
28. del tubo fuera del agua del contenedor Compruebe el valor de Lit offset desviaci n de encendido El valor t pico de desplazamiento de Lit es de 2 0 Inspeccione a fondo todo el sistema para ver si hay fugas consulte la secci n Revisi n de fugas Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas del ALS y del detector 2 Fallo en el proceso de ajuste de desviaci n del NPD e Inspeccione el chorro para ver si est atascado e Mida los flujos reales del detector consulte la secci n Medici n del flujo de un detector e Compruebe el estado de la perla Sustit yala si es necesario e Verifique que los par metros de flujo son correctos e Compruebe y sangre el sistema completo especialmente la conexi n de la columna del detector consulte la secci n Revisi n de fugas e Establezca el tiempo de equilibrio en 0 0 Diagn stico y resoluci n de problemas 23 2 Sintomas del ALS y del detector 24 Diagn stico y resoluci n de problemas Agilent 7890A Cromat grafo de gases Diagn stico y resoluci n de problemas 3 Sintomas cromatogr ficos Tiempos de retenci n no reproducibles 26 reas de pico no reproducibles 27 Contaminaci n o efecto memoria 28 Picos mayores de lo esperado 30 No se muestran picos no hay picos 31 Subida de la l nea base durante el programa de temperatura del horno 32 Poca resoluci n en el pico 33 Colas en los picos 34 Discriminaci n deficiente del pico del punto de ebulli
29. e Apagar el ahorro de gas Para m s informaci n sobre Prep Run consulte el manual Agilent 7890A GC Advanced User Guide Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas de que el GC no est listo 4 El flujo nunca llega a estar listo Si el flujo de gas no pasa nunca a estar listo compruebe lo siguiente e Revise el suministro de gas para comprobar si el suministro de presi n es suficiente e Compruebe el tipo de gas configurado El tipo de gas configurado debe coincidir con el gas real que pasa por el GC e Compruebe si hay fugas en las tuber as de suministro de gas del GC consulte la secci n Comprobaci n de fugas Diagn stico y resoluci n de problemas 63 4 Sintomas de que el GC no est listo La temperatura del horno nunca se enfr a se enfr a muy lentamente Si el horno no se enfr a o se enfr a con mucha lentitud ADVERTENCIA El tubo de expulsi n que sale de la parte trasera del GC estar muy caliente Mantenga las manos y la cara alejadas del sistema de escape e Compruebe el funcionamiento de la compuerta del horno 1 Baje la temperatura del horno un m nimo de 20 grados 2 Verifique que los flap de la parte trasera del GC est n abiertos Escuche para verificar que el ventilador est funcionando La figura siguiente ilustra la ubicaci n de los dos flap del horno Sin no funcionan con facilidad p ngase en contacto con Agilent para su reparaci n
30. el GC 21 3 3 Sintomas cromatogr ficos Contaminaci n o efecto memoria 28 Si en el resultado hay contaminaci n o picos inesperados haga lo siguiente Aisle la fuente Lleve a cabo un an lisis en blanco con disolvente utilizando una fuente de disolvente limpio y puro Si la contaminaci n desaparece el problema puede estar en la muestra o puede estar relacionado con el disolvente Lleve a cabo un an lisis en blanco saque la jeringa del inyector e inicie un an lisis Si la contaminaci n desaparece el problema est en la jeringa Saque la columna del detector y tapone su conexi n Lleve a cabo otro an lisis en blanco Si la contaminaci n desaparece el problema est en el inyector o en la columna Si la contaminaci n persiste el problema est en el detector Busque las causas posibles compruebe todas las combinaciones de inyector y detector Revise el tipo de septum y la instalaci n Realice una operaci n de mantenimiento completo en el inyector sustituya todos los consumibles y acondicione t rmicamente el inyector Realice el mantenimiento de la columna Limpie t rmicamente los contaminantes elimine la parte contaminada de la columna cerca del inyector e invierta y acondicione t rmicamente la columna seg n sea necesario Compruebe si hay efecto memoria por arrastre de muestras de an lisis previos Realice varios an lisis en blanco sin inyecci n para ver si los picos fantasma des
31. el detector 2 Corrosi n en el colector del detector de ionizaci n de llama y el tap n incandescente del encendedor Agilent recomienda inspeccionar el colector y el tap n incandescente del encendedor durante el mantenimiento del FID para comprobar si existe corrosi n El proceso de combusti n del FID produce condensaci n Esta condensaci n combinada con disolventes o muestras cloradas produce corrosi n y p rdida de sensibilidad Para evitar la corrosi n mantenga la temperatura del detector por encima de los 300 C Diagn stico y resoluci n de problemas 21 2 Sintomas del ALS y del detector El FPD no se enciende 22 Compruebe si la temperatura del FPD es lo suficientemente alta para la ignici n gt 150 C Compruebe las velocidades de flujo del FPD y si son las correspondientes al tipo de filtro instalado en el FPD Mida los flujos reales del detector consulte la secci n Medici n del flujo de un detector Es posible que la columna est instalada demasiado alta en el detector Compruebe si funciona el encendedor del FPD Consulte Para verificar si la llama del FID est encendida Compruebe las velocidades de flujo de la columna y del gas auxiliar Aseg rese de que la condensaci n del tubo de purga no gotea en el detector Para drenar el agua condensada correctamente el tubo de purga de pl stico flexible debe salir desde el detector a un contenedor sin combarse Mantenga el extremo abierto
32. enimiento de la columna Limpie t rmicamente los contaminantes elimine la parte contaminada de la columna cerca del inyector e invierta y acondicione t rmicamente la columna seg n sea necesario Compruebe la instalaci n de la columna en ambos extremos Seleccione una columna con una resoluci n m s alta 33 3 Sintomas cromatogr ficos Colas en los picos 34 En la figura siguiente se muestra un ejemplo de picos en cola Al diagnosticar los picos en cola tenga en cuenta lo siguiente Qu picos est n en cola Si los picos en cola son compuestos activos todos los compuestos o si hay tendencias por ejemplo diluyentes r pidos o diluyentes lentos A O E ly y EN Compruebe si la columna tiene una contaminaci n fuerte Tenga en cuenta la fase estacionaria de la columna columna activa Verifique que la columna se ha cortado e instalado correctamente Tenga en cuenta el tipo de adaptador liner y sello de inyector que se est utilizando Es posible que uno de esos elementos o todos ellos est n contaminados o activos Compruebe si hay part culas s lidas en los adaptadores si est n instalados y el liner En la inyecci n sin divisi n splitless capilar tenga en cuenta la compatibilidad entre el disolvente y la columna Verifique que la t cnica de inyecci n es adecuada Verifique la temperatura del inyector Compruebe si hay volumen muerto en el sistema Compruebe s
33. fantasmas en la linea base Hay dos tipos de picos fantasma en la salida de la l nea base c clicos y aleatorios Figura 1 Picos fantasma c clicos Los picos fantasma c clicos pueden producirse por lo siguiente e Un motor el ctrico e El sistema de calefacci n refrigeraci n del edificio e Otras interferencias electr nicas del laboratorio Figura 2 Picos fantasma aleatorios Los picos fantasma perturbaciones aisladas de la l nea base que aparecen como movimientos selectos repentinos y grandes Si van acompa ados de ruido resuelva primero el problema del ruido ya que es posible que los picos fantasmas desaparezcan al mismo tiempo Compruebe si el detector est contaminado e Para una columna empaquetada compruebe que la salida de dicha columna est sellada correctamente con lana de vidrio e Revise la instalaci n de la columna empaquetada e Compruebe si el chorro es el adecuado Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 Poca altura o rea bajo el pico sensibilidad baja Diagn stico y resoluci n de problemas Si Si Si utiliza un inyector en modo split compruebe la relaci n de split Compruebe si hay fugas Consulte la secci n Comprobaci n de fugas Compruebe si hay contaminaci n en el inyector Consulte la secci n Contaminaci n o efecto memoria Revise todas las columnas y verifique se han cortado e instalado correctamente en cada uno
34. ga el interruptor de alimentaci n del GC en Off Espere un minuto y luego ponga la alimentaci n del GC en On 2 Si el GC no vuelve a la normalidad registre los mensajes que aparezcan en la pantalla y p ngase en contacto con Agilent para obtener servicio t cnico o Diagn stico y resoluci n de problemas 85 6 S ntomas de encendido y de comunicaci n del GC El PC no se puede comunicar con el GC e Realice la prueba ping El comando ping de MS DOS verifica las comunicaciones a trav s de la conexi n TCP IP Para usarlo abra la ventana del s mbolo del sistema Escriba ping seguido de una direcci n IP Por ejemplo si la direcci n IP es 10 1 1 101 escriba ping 10 1 1 101 Si las comunicaciones LAN funcionan correctamente obtendr una respuesta satisfactoria Por ejemplo B Command Prompt Microsoft Windows XP Version 5 1 2600 lt C gt Copyright 1985 2001 Microsoft Corp C gt ping 10 1 1 101 Pinging 18 1 1 1 i with 32 bytes of data from Pa e e bytes 32 time lt ims TTL 128 from bytes 32 time lt ms TTL 128 1 from 1 bytes 32 time lt ms TTL 128 1 z from bytes 32 time lt ms TTL 128 Ping statistics for 10 1 1 101 z Sent 4 Received 4 Lost z loss Approximate round trip times in milli seconds Minimum ms Maximum ms Average Bms gt CIN Si la prueba ping es satisfactoria compruebe la configuraci n del software Si la
35. i la instalaci n de la columna es correcta en ambos extremos Inspeccione todas las l neas de transferencia para ver si hay puntos fr os Diagn stico y resoluci n de problemas NPD Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 Para el NPD haga lo siguiente e Verifique que est utilizando la perla correcta para la muestra que se est analizando Si est analizando f sforo instale una perla negra Las perlas blancas pueden provocar colas en los picos cuando se analiza f sforo Verifique si est instalado el chorro adecuado Utilice un chorro extendido Sustituya los aislantes de cer mica 35 3 Sintomas cromatogr ficos Discriminaci n deficiente del pico del punto de ebullici n o del peso molecular 36 Si tiene problemas con la discriminaci n del pico del punto de ebullici n o el peso molecular discriminaci n del inyector haga lo siguiente Compruebe si hay contaminaci n en el inyector Limpie y cambia el liner si es necesario Sustituya todos los consumibles del inyector Consulte el manual de mantenimiento Ajuste la temperatura del inyector Ejecute est ndares en contraste con un m todo conocido para determinar el comportamiento que se espera Para todos los inyectores que funcionan en modo split con cualquier detector Compruebe el tipo de liner Aumente la temperatura del inyector y verifique que la caperuza de aislamiento est instalada y tiene
36. iente en el suministro de gas portador La presi n suministrada al GC debe ser al menos 40 kPa 10 psi superior a la presi n m xima del inyector que se requiere a la temperatura final del horno Ejecute r plicas de est ndares conocidos para verificar el problema Verifique si el tipo de liner utilizado es el adecuado para la muestra que se va a inyectar consulte la secci n Selecci n del liner del inyector correcto Si se trata del primer an lisis tenga en cuenta si se ha estabilizado el GC Si est utilizando un FID o un NPD y los tiempos de retenci n aumentan deriva compruebe si existe contaminaci n en el chorro Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas cromatogr ficos reas de pico no reproducibles Diagn stico y resoluci n de problemas Compruebe el funcionamiento de la jeringa del ALS Consulte la secci n de resoluci n de problemas del manual Instalaci n funcionamiento y mantenimiento del inyector autom tico de l quidos 7683B y Instalaci n funcionamiento y mantenimiento del inyector autom tico de l quidos 7693A Sustituya la jeringa Compruebe si existen fugas en el inyector el liner seg n sea pertinente y la conexi n de la columna Consulte la secci n Comprobaci n de fugas Compruebe el nivel de muestras de los viales Ejecute r plicas de est ndares conocidos para verificar el problema Si se trata del primer an lisis tenga en cuenta si se ha estabilizado
37. inserci n para asegurar que se logra un buen sello Para el FPD extraiga el tubo de pl stico del sistema de escape del FPD y conecte el fluj metro directamente al tubo de ventilaci n del FPD Si es necesario utilice un adaptador de tubo de 1 4 pulg entre el sistema de escape del detector y el tubo del fluj metro Diagn stico y resoluci n de problemas Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 ADM1000 ose t Agilent 7 Conecte el fluj metro a su adaptador 8 Mida la velocidad de flujo real de cada gas de manera individual Diagn stico y resoluci n de problemas 105 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Medici n de flujos del NPD 1 Prepare lo siguiente Herramienta adaptador del fluj metro del NPD G1534 60640 e Inserto de medici n de flujo 19301 60660 e Fluj metro electr nico calibrado para las velocidades de flujo y de gas de inter s 2 Establezca la tensi n de la perla en 0 0 V 3 Enfr e el NPD hasta 100 C ADVERTENCIA Tenga cuidado Puede que el detector est tan caliente que produzca quemaduras Si el detector est caliente p ngase unos guantes resistentes al calor para protegerse las manos 4 Extraiga la perla y gu rdela con cuidado hasta que vuelva a instalarse 5 Inserte la herramienta adaptador del fluj metro del NPD en el colector del NPD 6 Acople el inserto de medici n de flujo en la herramienta adaptador del fluj metro del NPD
38. jete un espejo u otra superficie reflectante sobre el sistema de escape del colector Si la condensaci n es estable indica que la llama est encendida Normalmente el resultado del FID estar entre 5 0 y 20 0 pA cuando est encendido y lt 2 0 pA cuando no lo est Diagn stico y resoluci n de problemas Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para verificar el funcionamiento del encendedor del FID durante la secuencia de encendido ADVERTENCIA Mantenga una distancia de seguridad con respecto a la chimenea del FID mientras realiza esta tarea Si utiliza hidr geno la llama del FID no ser visible 1 Retire la cubierta superior del detector 2 Coloque la llama del FID en posici n On 3 Observe el tap n incandescente por la chimenea del FID El orificio peque o debe estar incandescente durante la secuencia de encendido Diagn stico y resoluci n de problemas 111 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para medir la corriente de descarga del FID 112 Cargue el m todo anal tico e Aseg rese de que los flujos son aceptables para la ignici n e Caliente el detector a la temperatura de funcionamiento o a 300 C Apague la llama del FID Compruebe que el electr metro del FID est encendido Pulse Front Det o Back Det y a continuaci n despl cese a Output Compruebe que la potencia de salida es estable y lt de 1 0 pA Si la potencia de salida es inestable o gt de 1 0 p
39. l inyector e Compruebe la presi n de suministro Pulse la tecla del dispositivo que inici el corte Despl cese al par metro neum tico que parpadea en Off y a continuaci n pulse On u Off Por ejemplo si el inyector frontal se queda sin gas portador pulse Front Inlet despl cese hasta el par metro del flujo o de presi n y a continuaci n pulse 0n Diagn stico y resoluci n de problemas Cortes de hidr geno ADVERTENCIA S ntomas de cortes 5 El gas hidr geno se puede utilizar como gas portador o como gas combustible en algunos detectores Cuando se mezcla con el aire el hidr geno puede formar mezclas explosivas El GC hace un seguimiento de las corrientes de gas de entrada y gas auxiliar Si una corriente no puede alcanzar el valor de flujo o presi n establecidos y si dicha corriente est configurada para utilizar hidr geno el GC supone que existe una fuga Transcurridos 25 segundos emitir un pitido para avisarle y despu s emitir pitidos a intervalos Unos 5 minutos despu s el GC desconectar los componentes por motivos de seguridad El GC e Muestra en la pantalla Hydrogen Safety Shutdown e Cierra la v lvula de suministro de gas portador al inyector y cierra y apaga tanto los controle de flujo como de presi n Los par metros correspondientes parpadear n en Off e Abre las v lvulas de purga de split en los inyectores split splitless y PTV Apaga el calentador del horno y del
40. lantes y vuelva a instalarlos 54 Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 El proceso de ajuste de desviaci n del NPD no funciona correctamente Diagn stico y resoluci n de problemas Inspeccione el chorro para ver si est atascado Mida los flujos reales del detector consulte la secci n Medici n del flujo de un detector Compruebe el estado de la perla Sustit yala si es necesario Verifique que los par metros de flujo son correctos Compruebe y sangre el sistema completo especialmente la conexi n de la columna del detector consulte la secci n Revisi n de fugas Establezca el tiempo de equilibrio en 0 0 55 3 Sintomas cromatogr ficos Baja selectividad del NPD 56 Verifique si el flujo del hidr geno es correcto lt 3 ml min Inspeccione la perla es posible que este defectuosa o gastada Verifique si el voltaje de la perla es correcto Sustituya el colector y los aislantes Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 Se observan picos negativos con el TCD e Verifique que se est utilizando el tipo de gas correcto e Compruebe si hay fugas en el sistema especialmente en la conexi n de la columna del detector consulte la secci n Comprobaci n de fugas e Tenga en cuenta la sensibilidad para analitos e Compruebe los par metros de flujo y mida los flujos reales del detector consulte la secci n Medici n del flujo de
41. los mensajes que avisan de que el GC no est listo y otros problemas t picos En cada secci n se describe un problema y hay una lista donde se enumeran las causas posibles para que pueda hacer un diagn stico y solucionar el problema Estas listas no est n dise adas para se usadas en el desarrollo de m todos nuevos Contin e con la soluci n de problemas en el supuesto de que los m todos funcionen correctamente En este manual tambi n se incluyen las tareas m s comunes para la soluci n de problemas as como la informaci n que es necesaria antes de llamar a Agilent para una reparaci n C mo solucionar problemas mediante este manual La tecla Status Como m todo general para solucionar un problema siga los pasos que se describen a continuaci n 1 Observe los s ntomas del problema 2 Busque los s ntomas en este manual utilizando la Tabla de contenido o la herramienta de b squeda Search Revise la lista de posibles causas del s ntoma 3 Compruebe cada una de las causas posibles o realice una prueba que limite la lista de causas posibles hasta que el s ntoma est resuelto Aseg rese de que utiliza tambi n las teclas Status e Into del teclado del GC al usar esta informaci n para la resoluci n de problemas Estas teclas le mostrar n informaci n adicional relacionada con el estado del GC y sus componentes que le resultar til Diagn stico y resoluci n de problemas Conceptos y tareas generales 1
42. medir un flujo de purga de split o purga de septum 101 Medici n de un flujo del detector 103 Medici n de los flujos del FID TCD uECD y FPD 103 Medici n de flujos del NPD 106 Para realizar la autocomprobaci n del GC 108 Ajuste de la desviaci n de encendido del FID 109 Para verificar si la llama del FID est encendida 110 Para verificar el funcionamiento del encendedor del FID durante la secuencia de encendido 111 Para medir la corriente de descarga del FID 112 Para medir la salida de l nea base del FID 113 Medici n de la corriente de descarga del NPD 114 Comprobaci n de que la perla del NPD est encendida 115 Para verificar si la llama del FPD est encendida 116 Ajuste de la desviaci n de encendido del FPD 117 Troubleshooting Troubleshooting Troubleshooting Agilent 7890A Cromat grafo de gases Diagn stico y resoluci n de problemas 1 Conceptos y tareas generales Conceptos 10 Elementos configurables que hay que mantener siempre actualizados 11 C mo visualizar el registro de an lisis el registro de mantenimiento y el registro de eventos 12 Informaci n que hay que obtener antes de llamar a Agilent para una reparaci n 13 EE Agilent Technologies x 1 Conceptos y tareas generales Conceptos 10 En este manual se ofrece una lista de los s ntomas y las tareas correspondientes que hay que realizar en caso de que se produzcan fallos asociados con el hardware o el resultado cromatogr fico del GC
43. n de la columna es correcta Compruebe si el filtro est correctamente instalado y limpio Compruebe las velocidades de flujo Compruebe el tipo de gas auxiliar Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 La llama del FID se apaga durante un an lisis y trata de volver a encenderse A continuaci n se puede ver un ejemplo de cromatograma donde se muestra la extinci n de la llama por un gran pico de disolvente o a gt w N 3 4 5 min Tras la extinci n de la llama el GC tratar de encenderla tres veces Si la llama del FID se paga durante un an lisis haga lo siguiente Observe si la llama se extingui por un pico arom tico o agua Inspeccione el chorro para ver si est bloqueado Verifique si los par metros de flujo son correctos Verifique si la desviaci n de encendido Lit offset se ha establecido correctamente Si la llama del FID trata de volver a encenderse pero est ya encendida haga lo siguiente Diagn stico y resoluci n de problemas Verifique si la desviaci n de encendido del FID se ha establecido correctamente para el an lisis normalmente lt 2 0 pA Observe si la llama se extingui por un pico arom tico o agua Inspeccione el chorro para ver si est parcialmente bloqueado Mida los flujos reales de hidr geno aire y gas auxiliar del detector Consulte la secci n Medici n de un flujo del detector Compruebe si hay fugas en la conexi
44. na Consulte la secci n Comprobaci n de fugas e Para el FID consulte la secci n Medici n de la corriente de descarga del NPD e Para el TCD verifique la recogida de datos a lt 5 Hz 39 3 40 Sintomas cromatogr ficos Si el ruido aparece de repente en una l nea base previamente limpia haga lo siguiente Piense en los cambios recientes que se han hecho en el sistema Acondicione t rmicamente el inyector Consulte lo siguiente e Limpieza t rmica de los contaminantes del inyector split splitless e Limpieza t rmica de los contaminantes del inyector MMI e Limpieza t rmica de los contaminantes del inyector de empaquetado con purga e Limpieza t rmica de los contaminantes del inyector de COC e Limpieza t rmica de los contaminantes del inyector de PTV e Limpieza t rmica de los contaminantes del inyector VI Verifique la pureza de los gases portadores y detectores Verifique que se ha hecho un montaje correcto despu s de un mantenimiento reciente Inspeccione el detector para ver si hay contaminaci n Si el ruido aumenta gradualmente hasta llegar a un nivel inaceptable compruebe si se debe a las siguientes causas posibles Inspeccione el detector para ver si hay contaminaci n Inspeccione la columna y el inyector para ver si hay contaminaci n Inspeccione el chorro del FID o del NPD para ver si hay contaminaci n Verifique si el tubo fotomultiplicador PMT del FPD est corre
45. ncendido e Compruebe el modo del inyector Cuando se usa el control de flujo del inyector s lo se pueden establecer los modos de control del flujo para las columnas Cuando se usa el control de presi n del inyector se puede establecer la columna para los modos de flujo y de presi n Diagn stico y resoluci n de problemas 67 4 Sintomas de que el GC no est listo Un gas no alcanza el valor establecido de presi n o flujo Si un inyector no alcanza su valor establecido de presi n se apagar en un tiempo determinado seg n el tipo de inyector Haga lo siguiente Compruebe si hay suficiente presi n en el suministro de gas La presi n del suministro debe ser al menos 10 psi mayor que el valor establecido que se desea Compruebe si hay fugas consulte la secci n Comprobaci n de fugas Si utiliza el modo de ahorro de gas aseg rese de que la velocidad de flujo es lo suficientemente alta para mantener la presi n de la cabeza de columna m s alta que se utiliza durante un an lisis Compruebe si hay alguna columna instalada de forma incorrecta Si utiliza un inyector split splitless un inyector MMI un inyector PTV o una interfaz para vol tiles Compruebe la relaci n de split Aumente el flujo de split Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas de que el GC no est listo 4 Un gas excede el valor establecido de presi n o flujo Si un gas excede su valor establecido de presi n o de flujo haga
46. ner la presi n tan baja como el valor establecido en un inyector split 71 El flujo de columna medido no es igual al flujo mostrado 72 El FID nose enciende 73 El encendedor del FID no est incandescente durante la secuencia de inyecci n 74 Fallo en el proceso de ajuste de desviaci n del NPD 75 El FPD nose enciende 76 En esta secci n se incluyen los fallos y los s ntomas que se producir n cuando el GC est encendido pero no puede realizar an lisis Esta circunstancia se indica mediante la advertencia Not Ready no preparado un mensaje de error u otros s ntomas a a Agilent Technologies 61 4 Sintomas de que el GC no est listo El GC nunca llega a estar listo 62 Normalmente el GC pasa a estar listo una vez que los flujos y temperatures alcanzan el valor establecido Si el GC no pasa a estar listo despu s de un periodo de tiempo largo e Pulse Status o una tecla de un componente por ejemplo Front inlet para ver que valores o condiciones no est n listos e Compruebe si hay un problema en el muestreador e Compruebe si hay un problema en la base de datos e Si realiza inyecciones manuales en modo splitless o modo de ahorro de gas es posible que tenga que pulsar Prep Run para preparar el inyector para la inyecci n H galo por ejemplo para e Alternar entre las posiciones de la v lvula de purga del inyector antes de una inyecci n splitless e Prepararse para una inyecci n a pulsos
47. no se recupera despu s de un pico de disolvente pruebe a hacer lo siguiente e Abra o cierre el hidr geno en torno al pico de disolvente e Utilice nitr geno como gas auxiliar e Establezca el flujo total de la columna y el gas auxiliar en menos de 10 ml min e Aumente el flujo de aire en 10 ml min e Aumente la temperatura del detector hasta los 325 C e Aplique una soluci n de purga de disolvente Dean de Agilent Diagn stico y resoluci n de problemas Baja respuesta del NPD Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 Realice una operaci n de mantenimiento completo en el inyector sustituya todos los consumibles y acondicione t rmicamente el inyector Realice el mantenimiento de la columna limpie t rmicamente los contaminantes seg n sea necesario Una gran concentraci n de disolvente ha eliminado el plasma de aire hidr geno Aumente la tensi n de la perla Mida el flujo de gas real en el detector Consulte la secci n Medici n de un flujo del detector Inspeccione el chorro para ver si est parcialmente bloqueado Verifique si la perla est activada Mire por el orificio de ventilaci n de la tapa del detector para ver si la perla est al rojo vivo Sustituya el aislante o el colector 53 3 Sintomas cromatogr ficos Salida de la l nea base del NPD gt 8 millones e El colector est cortocircuitado en la carcasa del detector Desmonte el colector y los ais
48. nte hacia 0 0 pA y estabilizarse en las d cimas de un picoamperio Una corriente gt de 2 0 pA indica la existencia de un problema 114 Diagn stico y resoluci n de problemas Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Comprobaci n de que la perla del NPD est encendida ADVERTENCIA Gases de escape calientes El sistema de escape del detector est caliente y puede producir quemaduras Diagn stico y resoluci n de problemas Para comprobar si la perla est encendida mire por el orificio de ventilaci n de la tapa del detector para ver si la perla est al rojo vivo La potencia del NPD es seleccionada por el usuario como parte del proceso de ajuste de desviaci n y normalmente est entre 5 0 y 50 0 pA 115 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Para verificar si la llama del FPD est encendida Comprobaci n de que la llama del FPD est encendida 1 Saque el tubo de goteo de goma del sistema de ventilaci n del detector 2 Sujete un espejo o una superficie brillante cerca del tubo de escape de aluminio Si la condensaci n es estable significa que la llama est encendida 116 Diagn stico y resoluci n de problemas Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Ajuste de la desviaci n de encendido del FPD Para ajustar la desviaci n de encendido Lit offset del FPD 1 Pulse Config 2 Despl cese hasta Front detector o Back detector detector frontal o detector posterio
49. o Verifique si la columna est correctamente instalada Tenga en cuenta el tipo de filtro de azufre o de f sforo Compruebe si hay fugas en el sistema Consulte la secci n Comprobaci n de fugas Verifique que los par metros del m todo son apropiados Compruebe las velocidades de flujo Compruebe el tipo de gas auxiliar 49 3 Sintomas cromatogr ficos Gran anchura de pico a media altura en el FPD Si el FPD produce picos que son anormalmente anchos a mitad de la altura del pico haga lo siguiente e Compruebe el volumen de inyecci n real y red zcalo si es necesario e Verifique que el tipo de liner no est reaccionando con la muestra 50 Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas cromatogr ficos Salida de la l nea base del FPD alta gt 20 pA Diagn stico y resoluci n de problemas Compruebe la pureza del gas que se suministra 3 Revise todos los indicadores y las fechas de las trampas Inspeccione el detector para ver si hay contaminaci n Compruebe si hay fugas ligeras en el tubo fotomultiplicador PMT y apriete el tubo si est flojo Realice una operaci n de mantenimiento completo en el inyector sustituya todos los consumibles y acondicione t rmicamente el inyector Realice el mantenimiento de la columna limpie t rmicamente los contaminantes seg n sea necesario 51 3 Sintomas cromatogr ficos Atenuaci n del disolvente del NPD 52 Si la l nea base
50. o abierto del tubo fuera del agua del contenedor Si la llama del FPD se paga y luego se vuelve a encender haga lo siguiente Verifique que el valor de la Lit offset es inferior al de la l nea base normal Compruebe si hay fugas Consulte la secci n Comprobaci n de fugas Compruebe los par metros de flujo y mida los flujos reales del detector Consulte la secci n Medici n de un flujo del detector 47 3 Sintomas cromatogr ficos Valor de salida del FPD demasiado alto o demasiado bajo e Verifique que se est utilizando el filtro correcto No utilice un filtro de f sforo con flujos optimizados para azufre o un filtro de azufre con flujos optimizados para f sforo e Compruebe la posici n de la columna seg n est instalada en el detector e Compruebe la pureza del gas 48 Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 reas de pico bajo en el FPD Diagn stico y resoluci n de problemas Compruebe los par metros de flujo y mida los flujos reales del detector Consulte la secci n Medici n de un flujo del detector Realice una operaci n de mantenimiento completo en el inyector sustituya todos los consumibles y acondicione t rmicamente el inyector Realice el mantenimiento de la columna Limpie t rmicamente los contaminantes elimine la parte contaminada de la columna cerca del inyector e invierta y acondicione t rmicamente la columna seg n sea necesari
51. onexi n de la columna del detector consulte la secci n Revisi n de fugas e Establezca el tiempo de equilibrio en 0 0 Diagn stico y resoluci n de problemas 15 4 Sintomas de que el GC no est listo El FPD no se enciende 76 Compruebe si la temperatura del FPD es lo suficientemente alta para la ignici n gt 150 C Compruebe las velocidades de flujo del FPD y si son las correspondientes al tipo de filtro instalado en el FPD Mida los flujos reales del detector consulte la secci n Medici n del flujo de un detector Es posible que la columna est instalada demasiado alta en el detector Compruebe si funciona el encendedor del FPD Consulte Para verificar si la llama del FID est encendida Compruebe las velocidades de flujo de la columna y del gas auxiliar Aseg rese de que la condensaci n del tubo de purga no gotea en el detector Para drenar el agua condensada correctamente el tubo de purga de pl stico flexible debe salir desde el detector a un contenedor sin combarse Mantenga el extremo abierto del tubo fuera del agua del contenedor Compruebe el valor de Lit offset desviaci n de encendido El valor t pico de desplazamiento de Lit es de 2 0 Inspeccione a fondo todo el sistema para ver si hay fugas consulte la secci n Revisi n de fugas Diagn stico y resoluci n de problemas Agilent 7890A Cromat grafo de gases Diagn stico y resoluci n de problemas 5 Sintomas de cortes Cor
52. pA Compruebe que el encendedor del FID est incandescente durante la secuencia de encendido consulte la secci n Verificaci n del funcionamiento del encendedor del FID durante la secuencia de encendido Compruebe si hay un chorro bloqueado o parcialmente bloqueado Compruebe las velocidades de flujo del FID La relaci n hidr geno aire afecta en gran medida al encendido Si los par metros de flujo no son los ptimos pueden impedir que se encienda la llama consulte la secci n Medici n del flujo de un detector Si la llama sigue todav a sin encenderse podr a haber una fuga importante en el sistema Si hay fugas importantes el resultado es que las velocidades de flujo medidas no son las reales lo que produce unas condiciones de encendido que no son id neas Inspeccione a fondo todo el sistema para ver si hay fugas en especial la conexi n de la columna al FID Compruebe la velocidad de flujo de la columna Compruebe si hay fugas en la conexi n de la columna del FID Aseg rese de que la temperatura del FID es lo suficientemente alta para la ignici n gt 150 C 13 4 Sintomas de que el GC no est listo El encendedor del FID no est incandescente durante la secuencia de inyecci n ADVERTENCIA Mantenga una distancia de seguridad con respecto a la chimenea del FID mientras realiza esta tarea Si utiliza hidr geno la llama del FID no ser visible 1 Retire la cubierta superior del detector 2
53. pruebe que est instalado el inserto adecuado para la jeringa e Compruebe que est utilizando la jeringa apropiada La longitud total del cuerpo de la jeringa y la aguja debe ser 126 5 mm aproximadamente Diagn stico y resoluci n de problemas El FID no se enciende Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas del ALS y del detector 2 Verifique que la desviaci n de encendido Lit Offset es de lt 2 0 pA Compruebe que el encendedor del FID est incandescente durante la secuencia de encendido consulte la secci n Verificaci n del funcionamiento del encendedor del FID durante la secuencia de encendido Compruebe si hay un chorro bloqueado o parcialmente bloqueado Compruebe las velocidades de flujo del FID La relaci n hidr geno aire afecta en gran medida al encendido Si los par metros de flujo no son los ptimos pueden impedir que se encienda la llama consulte la secci n Medici n del flujo de un detector Si la llama sigue todav a sin encenderse podr a haber una fuga importante en el sistema Si hay fugas importantes el resultado es que las velocidades de flujo medidas no son las reales lo que produce unas condiciones de encendido que no son id neas Inspeccione a fondo todo el sistema para ver si hay fugas en especial la conexi n de la columna al FID Compruebe la velocidad de flujo de la columna Compruebe si hay fugas en la conexi n de la columna del FID Aseg rese de que la tempera
54. r seg n el detector que est instalado y pulse Enter 3 Despl cese hasta Lit offset Cuando la l nea Lit offset est resaltada introduzca el nuevo par metro del FPD el valor normal es 2 0 pA y pulse Enter ADVERTENCIA Tenga cuidado puede que el horno el inyector o el detector est n tan calientes que produzcan quemaduras Si el horno el inyector o el detector est n calientes p ngase unos guantes resistentes al calor para protegerse las manos Diagn stico y resoluci n de problemas 117 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 118 Diagn stico y resoluci n de problemas
55. r autom tico de l quidos 11 Configuraci n del gas 11 C mo visualizar el registro de an lisis el registro de mantenimiento y el registro de eventos 12 Informaci n que hay que obtener antes de llamar a Agilent para una reparaci n 13 2 Sintomas del ALS y del detector Errores del mbolo 16 Vial manejado de forma incorrecta por el ALS 17 La aguja de la jeringa se dobla durante la inyecci n en el inyector 18 El FID nose enciende 19 El encendedor del FID no est incandescente durante la secuencia de encendido 20 Corrosi n en el colector del detector de ionizaci n de llama y el tap n incandescente del encendedor 21 El FPD nose enciende 22 Fallo en el proceso de ajuste de desviaci n del NPD 23 3 Sintomas cromatogr ficos Tiempos de retenci n no reproducibles 26 reas de pico no reproducibles 27 Contaminaci n o efecto memoria 28 A sle la fuente 28 Troubleshooting Busque las causas posibles compruebe todas las combinaciones de inyector y detector 28 Picos mayores de lo esperado 30 No se muestran picos no hay picos 31 Table 1 Diagn stico y soluci n de problemas del detector 31 Subida de la linea base durante el programa de temperatura del horno 32 Poca resoluci n en el pico 33 Colas en los picos 34 NPD 35 Discriminaci n deficiente del pico del punto de ebullici n o del peso molecular 36 Para todos los inyectores que funcionan en modo split con cualquier detector 36 Para todos los inyectore
56. s conexiones de flujo capilar una fuga indica normalmente que la conexi n se ha apretado en exceso No la apriete m s a no ser que la conexi n est obviamente suelta En su lugar extraiga la conexi n corte el extremo de la columna e inst lela de nuevo Consulte la secci n Acoplado de una columna capilar mediante conexiones de metal SilTite Inspeccione tambi n la placa y la conexi n para ver si alg n extremo de columna est roto Tenga cuidado puede que el horno el inyector o el detector est n tan calientes que produzcan quemaduras Si el horno el inyector o el detector est n calientes p ngase unos guantes resistentes al calor para protegerse las manos Diagn stico y resoluci n de problemas 93 7 Comprobaci n de fugas 94 Diagn stico y resoluci n de problemas Agilent 7890A Cromat grafo de gases Diagn stico y resoluci n de problemas 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Medici n del flujo de una columna 96 Para medir un flujo de purga de split o purga de septum 101 Medici n de un flujo del detector 103 Para realizar la autocomprobaci n del GC 108 Ajuste de la desviaci n de encendido del FID 109 Para verificar si la llama del FID est encendida 110 Para verificar el funcionamiento del encendedor del FID durante la secuencia de encendido 111 Para medir la corriente de descarga del FID 112 Para medir la salida de l nea base del FID 113 Medici n de la corriente de descarg
57. s que funcionan en modo splitless con cualquier detector 36 Descomposici n de la muestra en el inyector Falta de picos 37 Asimetr a de picos al inicio 38 Detector de ruido que incluye picos de oscilaci n deriva y fantasma en la l nea base 39 L nea base con mucho ruido 39 Oscilaci n y deriva de la l nea base 41 Aparici n de picos fantasmas en la l nea base 42 Figure 1 Picos fantasma c clicos 42 Figure 2 Picos fantasma aleatorios 42 Poca altura o rea bajo el pico sensibilidad baja 43 La llama del FID se apaga durante un an lisis y trata de volver a encenderse 45 Salida de la linea base del FID por encima de 20pA 46 La llama del FPD se apaga durante un an lisis y trata de volver a encenderse 47 Valor de salida del FPD demasiado alto o demasiado bajo 48 reas de pico bajo en el FPD 49 Gran anchura de pico a media altura en el FPD 50 Salida de la l nea base del FPD alta gt 20pA 51 Atenuaci n del disolvente del NPD 52 Baja respuesta del NPD 53 Salida de la l nea base del NPD gt 8 millones 54 Troubleshooting El proceso de ajuste de desviaci n del NPD no funciona correctamente 55 Baja selectividad del NPD 56 Se observan picos negativos con el TCD 57 La l nea base del TCD tiene picos de arrastre de ruido sinusoidal amortiguados l nea base de ringing 58 Los picos del TCD tienen una ca da negativo en la cola 59 4 S ntomas de que el GC no est listo El GC nunca llega a estar li
58. sea necesario Un tubo adaptador de goma de 1 8 pulg se acopla directamente al sistema de ventilaci n del uECD o del TCD Diagn stico y resoluci n de problemas Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Se suministra un adaptador aparte 19301 60660 para el FID Inserte el adaptador en el sistema de ventilaci n del detector hasta donde sea posible Percibir resistencia cuando la arandela del adaptador se introduzca a la fuerza en el sistema de ventilaci n del detector Gire y empuje el adaptador durante la inserci n para asegurar que se logra un buen sello Diagn stico y resoluci n de problemas 97 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas E E Para el FPD extraiga el tubo de pl stico del sistema de escape del FPD y conecte el fluj metro directamente al tubo de ventilaci n del FPD Si es necesario utilice un adaptador de tubo de 1 4 pulg entre el sistema de escape del detector y el tubo del fluj metro ADM1000 on split Agilent 5 Conecte el fluj metro a su adaptador para medir las velocidades de flujo 98 Diagn stico y resoluci n de problemas Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Medici n del flujo de columna NPD 1 Prepare lo siguiente e Herramienta adaptador del fluj metro del NPD G1534 60640 e Inserto de medici n de flujo 19301 60660 e Fluj metro electr nico calibrado para las velocidades de flujo y de gas de inter s 2 Establezca la
59. stico y resoluci n de problemas S ntomas de cortes 5 Cortes t rmicos Un fallo t rmico significa que el horno u otra zona calentada no se encuentra dentro de su rango de temperatura permisible inferior a la temperatura m nima o superior a la temperatura m xima Para que vuelva a funcionar 1 Arregle la causa del corte e Compruebe si falta aislamiento 2 La mayor a de los cortes t rmicos se pueden eliminar apagando la zona t rmica Diagn stico y resoluci n de problemas 81 5 Sintomas de cortes 82 Diagn stico y resoluci n de problemas Agilent 7890A Cromat grafo de gases Diagn stico y resoluci n de problemas 6 Sintomas de encendido y de comunicaci n del GC El GC no se enciende 84 El GC se enciende y luego se para durante el inicio durante la autocomprobaci n 85 El PC no se puede comunicar con el GC 86 E Agilent Technologies 83 6 S ntomas de encendido y de comunicaci n del GC El GC no se enciende 84 Si el GC no se enciende Compruebe el cable de alimentaci n el ctrica Compruebe el suministro el ctrico del edificio Si el problema est en el GC apague la alimentaci n el ctrica del GC Espere 30 segundos y vuelva a encender el GC Diagn stico y resoluci n de problemas S ntomas de encendido y de comunicaci n del GC 6 El GC se enciende y luego se para durante el inicio durante la autocomprobaci n Si el GC se apaga pero no aparece la pantalla normal 1 Pon
60. sto 62 El flujo nunca llega a estar listo 63 La temperatura del horno nunca se enfr a se enfr a muy lentamente 64 El horno no se calienta nunca 65 La temperatura nunca llega a estar lista 66 No se puede establecer un flujo o presi n 67 Un gas no alcanza el valor establecido de presi n o flujo 68 Un gas excede el valor establecido de presi n o flujo 69 La presi n o el flujo del inyector fluct a 70 No se puede mantener la presi n tan baja como el valor establecido en un inyector split 71 El flujo de columna medido no es igual al flujo mostrado 72 El FID nose enciende 73 El encendedor del FID no est incandescente durante la secuencia de inyecci n 74 Fallo en el proceso de ajuste de desviaci n del NPD 75 El FPD nose enciende 76 5 Sintomas de cortes Cortes de columna 78 Cortes de hidr geno 79 Cortes t rmicos 81 6 Sintomas de encendido y de comunicaci n del GC El GC nose enciende 84 El GC se enciende y luego se para durante el inicio durante la autocomprobaci n 85 Troubleshooting 5 El PC no se puede comunicar conel GC 86 7 Comprobaci n de fugas Sugerencias para la comprobaci n de fugas 88 Para comprobar si hay fugas externas 90 Para comprobar si hay fugas del GC 92 Fugas en las conexiones de flujo capilar 93 8 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas Medici n del flujo de una columna 96 Medici n del flujo de columna del FID TCD uECD y FPD 96 Medici n del flujo de columna NPD 99 Para
61. t o de purga de septum salen por el m dulo neum tico de la parte superior trasera del GC Vea la siguiente figura Purga de split del inyector posterior O Purga de split o O del inyecto delantero oo A a C e 09 Para medir los flujos de purga de split o de purga de septum acople el fluj metro al tubo apropiado Quite la tapa neum tica del GC para acceder a los sistemas de escape del inyector posterior 101 102 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas La purga de split tiene una conexi n roscada Swagelok de 1 8 pulg Cree y utilice un tubo adaptador de 1 8 pulg como se muestra a continuaci n para convertir la conexi n roscada de 1 8 pulg en un tubo de 1 8 pulg Con ello se impide que en torno a las roscas del tubo del fluj metro de goma haya fugas que provocar an una lectura de flujo incorrecta ADM1000 On Split ysn O al La purga de septum es un tubo de 1 8 pulg Utilice el adaptador de goma rojo que se muestra en la ilustraci n para medir los flujos Diagn stico y resoluci n de problemas Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Medici n de un flujo del detector Medici n de los flujos del FID TCD uECD y FPD TO El hidr geno H3 es inflamable y hay peligro de explosi n cuando se mezcla con el aire en un espacio cerrado por ejemplo un
62. tener informaci n adicional Si detecta que un vial de muestras se ha manejado de forma incorrecta haga lo siguiente Compruebe si hay pliegues o arrugas en el tap n de sellado especialmente cerca del cuello del vial de muestras Utilice los viales de muestras recomendados por Agilent Compruebe las etiquetas de las muestras si procede e Compruebe si su tama o es correcto e Aseg rese de que las etiquetas no obstaculizan la sujeci n Compruebe que las gradillas de viales est n limpias y encajadas en la base de la bandeja 2 Sintomas del ALS y del detector La aguja de la jeringa se dobla durante la inyecci n en el inyector 18 ADVERTENCIA Cuando vaya a resolver problemas del inyector mantenga las manos alejadas de la aguja de la jeringa ya que es muy punzante y puede contener sustancias qu micas peligrosas Consulte la documentaci n de operaci n del ALS para obtener informaci n adicional Instalaci n funcionamiento y mantenimiento del inyector autom tico de l quidos 7683B Instalaci n funcionamiento y mantenimiento del inyector autom tico de l quidos 7693A e Compruebe que la tuerca de septum del GC no est demasiado apretada e Compruebe que la jeringa est instalada correctamente en su mecanismo de soporte e Compruebe que el soporte de la aguja y la gu a est n limpios Elimine todos los residuos o dep sitos de s ptum e Si est utilizando el inyector fr o en columna com
63. tensi n de la perla en 0 0 V 3 Enfr e el NPD hasta 100 C ADVERTENCIA Tenga cuidado Puede que el detector est tan caliente que produzca quemaduras Si el detector est caliente p ngase unos guantes resistentes al calor para protegerse las manos 4 Extraiga la perla y gu rdela con cuidado hasta que vuelva a instalarse 5 Inserte la herramienta adaptador del fluj metro del NPD en el colector del NPD 6 Acople el inserto de medici n de flujo en la herramienta adaptador del fluj metro del NPD Diagn stico y resoluci n de problemas 99 100 Tareas de diagn stico y soluci n de problemas ajaja Ea 20 El E E El Flow Tracker 1000 __FLOW ZE Agilent AS 7 Coloque el tubo del fluj metro sobre el inserto de medici n de flujo para comenzar la medici n Diagn stico y resoluci n de problemas Tareas de diagn stico y soluci n de problemas 8 Para medir un flujo de purga de split o purga de septum ADVERTENCIA El hidr geno H3 es inflamable y hay peligro de explosi n cuando se mezcla con el aire en un espacio cerrado por ejemplo un medidor de flujo Purgue los fluj metros con gas inerte cuando sea necesario Mida siempre los gases por separado Apague siempre los detectores para evitar el autoencendido de la llama perla Purga de split del inyector posterior Purga de split del inyector delantero Diagn stico y resoluci n de problemas Los flujos de purga de spli
64. tes de columna 78 Cortes de hidr geno 79 Cortes t rmicos 81 ay Agilent Technologies 77 5 Sintomas de cortes Cortes de columna 78 El GC hace un seguimiento de las corrientes de gas de entrada y gas auxiliar Si un gas portador que puede incluir un m dulo de flujo auxiliar o un m dulo de control neum tico no puede alcanzar el valor de flujo o presi n establecidos el GC supone que existe una fuga Transcurridos 25 segundos emitir un pitido para avisarle y despu s emitir pitidos a intervalos Unos 5 minutos despu s el GC desconectar los componentes por motivos de seguridad El GC Muestra el mensaje Front inlet pressure shutdown Se apaga para evitar da os en la columna Abre a medias los flap de la parte trasera del horno Hace que el valor establecido de la temperatura del horno parpadee en Off Cierra todos los flujos de la columna Los par metros correspondientes parpadear n en Off Por ejemplo el flujo de purga de septum y de columna y para un inyector split splitless se cortar an Apaga todos los dem s calentadores Los par metros de temperatura correspondientes parpadear n en Off Los intentos de activar una zona que ha sufrido un corte fallar n y se emitir un mensaje de error Para que vuelva a funcionar 1 Arregle la causa del corte Compruebe si hay una columna rota cerca del inyector e Compruebe si hay fugas e Sustituya el septum del inyector e Sustituya la arandela de
65. tico y resoluci n de problemas S ntomas cromatogr ficos 3 Detector de ruido que incluye picos de oscilaci n deriva y fantasma en la l nea base Ruido total El ruido debe medirse en condiciones de funcionamiento normal con una columna conectada y con el gas portador activado El ruido tiene normalmente un componente de alta frecuencia de origen electr nico y componentes de baja frecuencia que se conocen como oscilaci n y deriva La oscilaci n es aleatoria en cuanto a su direcci n pero a una frecuencia m s baja que el ruido electr nico a corto plazo El ruido a largo plazo deriva es un cambio monot nico de la se al sobre un periodo que es largo en comparaci n con el ruido electr nico y de oscilaci n vea las ilustraciones siguientes Los t rminos como corto y largo son en relaci n a la anchura de los picos cromatogr ficos Ruido a largo plazo deriva A A ill Holgura a ea ANN ACI SO SLDS AN Ruido a corto plazo L nea base con mucho ruido Diagn stico y resoluci n de problemas Las l neas base con mucho ruido o los valores de salida del detector altos pueden indicar fugas contaminaci n o problemas el ctricos Es inevitable que haya algo de ruido en cualquier detector aunque las atenuaciones altas pueden ocultarlo Como el ruido limita la sensibilidad del detector deber a reducirse al m nimo e Para todos los detectores compruebe si hay fugas en las conexiones de la colum
66. tura del FID es lo suficientemente alta para la ignici n gt 150 C 2 Sintomas del ALS y del detector El encendedor del FID no est incandescente durante la secuencia de encendido ADVERTENCIA Mantenga una distancia de seguridad con respecto a la chimenea del FID mientras realiza esta tarea Si utiliza hidr geno la llama del FID no ser visible 1 Retire la cubierta superior del detector 2 Coloque la llama del FID en posici n On 3 Observe el tap n incandescente por la chimenea del FID El orificio peque o debe estar incandescente durante la secuencia de encendido Si la prueba falla compruebe si el problema es debido a las siguientes causas posibles e El encendedor puede estar mal sustituya el encendedor La temperatura del detector est establecida en lt 150 C Agilent recomienda utilizar el FID a gt 300 C e El encendedor no est haciendo una buena conexi n a la toma de tierra e El encendedor debe estar bien atornillado en el conjunto almenado del FID e Los tres tornillos Torx T 20 que sujetan el conjunto del colector en su sitio deben estar apretados e La tuerca estriada de lat n que sujeta el conjunto de la tuerca almenada del FID en su sitio debe estar apretada Realice tareas de mantenimiento del FID si estas piezas est n corro das u oxidadas Tornillos Torx T 20 3 Encendedor Tuerca estriada 20 Diagn stico y resoluci n de problemas Sintomas del ALS y d
67. va a configurar el GC cada vez que cambie el tipo de gas Si el GC est configurado para un gas distinto del que realmente est pasando por las tuber as se producir n velocidades de flujo incorrectas 1 Conceptos y tareas generales C mo visualizar el registro de an lisis el registro de mantenimiento y el registro de eventos 12 El GC actualiza varios registros de sucesos internos cada uno de los cuales guarda hasta 250 entradas Utilice estos registros para solucionar problemas especialmente cuando ya no aparece ning n mensaje en la pantalla Para acceder a los registros pulse Logs para cambiar al registro deseado En la pantalla se indicar el n mero de entradas que contiene el registro Despl cese por la lista Registro de an lisis En cada an lisis el registro de an lisis anota las desviaciones del m todo planeado El registro se borra al inicio de cada an lisis La informaci n del registro de an lisis puede utilizarse para cumplir con los est ndares de las Buenas Pr cticas de Laboratorio GLP y se puede cargar en los sistemas de datos de Agilent Cuando un registro de an lisis contiene entradas se enciende en indicador LED Run Log Registro de mantenimiento El registro de mantenimiento contiene una entrada por cada vez que se llega al l mite para el Mantenimiento previo asistido o dicho l mite se reinicializa o se cambia En el registro se anotan datos como el elemento del contador el valor del cont
68. ventilador y abre los flap del horno e Apaga todos los calentadores incluidos todos los dispositivos conectados a los controles de los calentadores auxiliares como los calentadores de la caja de v lvulas y los calentadores de la l nea Los par metros correspondientes parpadear n en Off Hace sonar una alarma El GC no puede detector fugas en las corrientes de gas del detector Por ello es de suma importancia que las conexiones del FID NPD y de cualquier otro detector que utilice hidr geno est n siempre conectadas a una columna o tenga un tap n instalado y que las corrientes de hidr geno se configuren de forma que el GC las reconozca Diagn stico y resoluci n de problemas C mo recuperarse de un estado de corte de hidr geno 1 Arregle la causa del corte e Sustituya el septum del inyector e Sustituya la arandela del inyector 79 5 Sintomas de cortes e Compruebe si hay una columna rota e Compruebe la presi n de suministro e Compruebe si hay fugas en el sistema Consulte la Comprobaci n de fugas 2 Apague y vuelva a encender el GC 3 Cuando el GC se encienda de nuevo pulse la tecla del dispositivo que inici el corte Despl cese al par metro neum tico que parpadea en Off y a continuaci n pulse 0n u Off Por ejemplo si el inyector frontal se queda sin gas portador pulse Front Inlet despl cese hasta el par metro del flujo o de presi n y a continuaci n pulse 0n 80 Diagn

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